温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。
1温度
温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓度加以校正C1=C0/10.0011?t1－t0?；如使用与标定温度相差在10℃以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。如条件答应，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加正确。
2水分
由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加进适量的醋酐以脱水。
冰醋酸在使用前，宜作空缺试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。
3挥发
冰醋酸中尽大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高?118℃?但冰醋酸有挥发性，故高氯酸滴定液应密闭贮存。滴定液装进滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，最好采用自动滴定管进行滴定，以避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发。
4常温操纵
一般滴定操纵均应在常温下进行，因加冰醋酸后加热，有的供试品易挥发或微量分解，且指示剂在高温时和常温时，变色范围是有些不一致。若加冰醋酸后不易很快溶解的供试品，最好采用振摇溶解，或加温热促使溶解，但需放冷至室温才能进行滴定。
5实验用具
滴定管的精度直接影响测定结果，本法滴定消耗滴定液较少?一般约在9.00ml以下?，故应选用分度值为0.05ml的10ml的棕色滴定管，以保证滴定的精度。所使用的每支滴定管都应有校正曲线，对滴定的体积进行校正，以保证测定结果的正确性。
滴定中使用的锥形瓶体积以50～100ml为宜，若使用的锥形瓶体积较大，瓶壁易沾上较多的液体，影响测定结果。
6滴定速度
高氯酸滴定液的表面张力较大，沿着滴定管壁活动时的速度缓慢，因此实际操纵中滴定速度非常重要。若滴定速度过快，滴定液呈线状流下，往往会造成到达滴定终点后粘附在滴定管内径上的溶液还未完全流下，这时假如马上读数，读出的体积数会比实际值偏大，所以在实际操纵过程中应使滴定速度保持连续的点滴状。
7空缺试验
在所有的滴定中，均需同时另作空缺试验，以消除试剂引进的误差，尤其是在加醋酸汞试液的情况下。
8终点判定
由于非水滴定法滴定终点的颜色变化复杂，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此终点判定以电位法为准，同时采用指示液以对照观察终点颜色的变化，待熟练把握其颜色变化后，即可不必每次用电位法测定。
9安全
冰醋酸有刺激性，高氯酸与有机物接触，遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因此配制高氯酸滴定液时，应先将高氯酸用冰醋酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
10贮存
高氯酸滴定液应贮于棕色瓶中避光保存，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。