正确使用金属元素分析仪

  仪器网 ·  2012-08-14 08:36  ·  35297 次点击
添加剂的用量
添加剂是提供引弧、供热、稳燃、改性的试剂。其用量对分析结果影响颇大,现分别叙述如下:
(1)工业纯铁:纯铁用量以1克(0.2克)为宜。过量,则空白增高(要求定量加入):过小,因化学能量不足,影响炉温,且试样分解不完全,造成分析结果偏低。
(2)锡箔和锡粒:锡箔、锡粒既能提供热能,又能稳燃作用。但是,它的氧化生成物碱性较强,极易吸附二氧化碳、二氧化硫,因此,用量该严格控制(必须定量加入)。本法规定锡箔加入量0.5克(0.1)锡粒0.35克为宜。过大,因吸附严重,使结果偏低;过少,则难以包裹试样。
(3)硅钼粉:硅钼粉既能提供热能,又能改性(它们的氧化物均为强酸酐)还能助燃造渣,是一种理想的添加剂。但是,用量也应适可而止,一般控制在0.3克为宜。过量会造成气路系统堵塞,影响二氧化硫、二氧化碳的通畅,迟迟不到终点,从而使分析速度减慢。
锡箔包装盒放布方法:
(1)锡箔包装试样,以对褶为佳,封口时,用镊子慢慢镊合,以防止试样随空气的激剧排除而喷出。包装块度为6×6毫米为宜。过大,铜埚容纳不下,且纯铁不易覆盖全部锡箔表面,造成熔化燃烧不完全;过小,则叠厚增高,垂直空间加大,显得“疏松”影响反应速度,甚至会造成“熄灭”。
(2)将包好的锡箔厚块的一面向上放入铜埚中。引燃时,大量锡箔先燃烧供热,同时起稳定纯铁燃烧的作用。试样借第一、二燃烧点产生的高温进行完全的熔融,分解。若将薄的一面朝上,则因锡量少,导致炉温不足,且纯铁飞溅严重。因此,试样又过早地暴露于上述环境之中,造成熔融,分解不完全,是结果偏低。
生铁试样可与锡粒混合,而绝对不可与硅钼粉混合。否则因硅钼粉包裹生铁试样,使其燃烧不完全。而影响分析结果。

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