教你化验员怎么做发热量方法
煤的发热量测定方法国标操作如下
GB213—87
代替GB213—79
Determinationofcalorificvalueofcoal
国家标准局1987-03-30批准1988-02-01实施
本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。
1定义
1.1热量单位
热量的单位为J〔焦(耳)〕。
1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。
我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
1.2发热量的表示方法
发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
1.2.1弹筒发热量
在氧弹中，在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6～3.0MPa(26～
30atm)〕，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。
注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，
燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对烧烧产物的温度有所规定。但
在实际测定发热量时，由于具体条件的限制，把终点温度限定在一个特定的温度
或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低
0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵销，而无需加以考虑。
1.2.2恒容高位发热量
煤在工业装置的实际燃烧中，硫只生成二氧化硫，氮则成为游离氮，这是同氧
弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀
硝酸的生成热，得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即
弹筒的容积)下进行的，由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量，它
比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低8～16J/g，一般可忽略不计。
1.2.3煤的发热量测定方法恒容低位发热量
工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是：在前一情况下全部水(包括燃
烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出，在后一情况下水蒸气凝
结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热，得出的就是恒容低位发热量。
1.3热容量
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量，习惯上也叫做水当量，以J/K(或cal/℃)表示。
2煤的发热量测定方法试验室条件
2.1试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
2.2室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15～35℃范围为宜。
2.3室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
2.4实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
3仪器设备
3.1煤的发热量测定方法热量计教你化验员怎么做发热量方法
通用的热量计有两种：恒温式和绝热式。它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置，其余部分无明显区别。热量计包括以下主件和附件：
3.1.1氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能：
a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；
b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；
c.试验过程中能保持完全气密。
弹筒容积为250～350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。
新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试
验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如杯
体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验后再用。教你化验员怎么做发热量方法
另外，还应定期对氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年。
3.1.2内筒
用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水
2000～3000mL，以能浸没氧弹(进、出气阀和电极除外)为准。
内筒外面应电镀抛光，以减少与外筒间的辐射作用。
3.1.3外筒
为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而
定，原则上要保持两者之间有10～12mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。
a.恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小
于热量计热容量的5倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝
缘保护层，以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K的最小分度值。
b.绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒，外筒中装有电加热器，通过自
动控温装置，外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环。
自动控制装置的灵敏度，应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定(5min
内温度变化不超过0.002K)；在一次试验的升温过程中，内外筒间的热交换量应不超过20J。
3.1.4搅拌器
螺旋桨式，转速400～600rmin为宜，并应保持稳定。搅拌效率应能使热容量
标定中由点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、
外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J)。
3.1.5量热温度计
内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确使用具有特别重要的意义。
a.玻璃水银温度计
常用的玻璃水银温度计有两种：一是固定测温范围的精密温度计，一是可
变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为0.01K，使用时应根据计
量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计应每隔0.5K检定一点，
以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修正值)。贝克曼温度计除这个修正值外还有一个称为“平均分度值”的修正值。
b.各种类型的数字显示精密温度计
需经过计量机关的检定，证明其测温准确度至少达到0.002K(经过校正后)，以保证测温的准确性。
3.2附属设备
3.2.1温度计读数放大镜和照明灯
为了使温度计读数能估计到0.001K，需要一个大约5倍的放大镜。通常放大
镜装在一个镜筒中，筒的后部装有照明灯，用以照明温度计的刻度。镜筒借适当装置可沿垂直方向上、下移动，以便跟踪观察温度计中水银柱的位置。
3.2.2振荡器
电动振荡器，用以在读取温度前振动温度计，以克服水银柱和毛细管间的附着力。如无此装置，也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计。
3.2.3燃烧皿
铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm、上部直径26～
27mm、底部直径19～20mm、厚0.5min。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使
用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。
3.2.4压力表和氧气导管
压力表应由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内
的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每年应经计量机关至少检定一次，以保证指示正确和操作安全。
压力表通过内径1～2mm的无缝铜管与氧弹连接，以便导入氧气。
压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。
3.2.5点火装置
点火采用12～24V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串
接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计。
点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验。在熔断式
点火的情况下，调节电压使点火丝在1～2s内达到亮红；在棉线点火的情况下，
调节电压使点火丝在4～5s内达到暗红。电压和时间确定后，应准确测出电压、电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。
如采用棉线点火，则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍
铬丝，丝的中部预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。再把棉线一端夹紧在螺旋中，
另一端通过遮火罩中心的小孔(直径1～2mm)搭接在试样上。根据试样点火的难易，调节棉线搭接的多少。
3.2.6压饼机
螺旋式或杠杆式压饼机。能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆应用硬质钢制成，表面光洁，易于擦试。
3.2.7秒表或其他能指示10s的计时器。
3.3天平
3.3.1分析天平：感量0.1mg。
3.3.2工业天平：载重量4～5kg，感量1g。
4试剂和材料
4.1试剂
4.1.1氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。
4.1.2苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。
4.1.3氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中硫用)：浓度为0.1mol/L(相当于0.1N)。
4.1.40.2的甲基红指示剂。
4.2材料
4.2.1点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝，如
使用棉线，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：
铁丝：6700J/g(1602cal/g)；
镍铬丝：1400J/g(335cal/g)；
铜丝：2500J/g(598cal/g)；
棉线：17500J/g(4185cal/g)。
4.2.2酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min。
4.2.3擦镜纸：使用前先测出燃烧热。方法：抽取3～4张纸，用手团紧，称准质
量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取两次结果的平均值作为标定值。
5测定步骤
5.1煤的发热量测定方法恒温式热量计法
5.1.1在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1～1.1g(称准到0.0002g)。
燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压
饼并切成2～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个
石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。石英燃
烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0～3.2MPa(30
～32atm)，或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
5.1.2取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持
良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧
皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位
置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～
2.8MPa(26～28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长。
5.1.3往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)
淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。
水量最好用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调
节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
5.1.4把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即
可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以
纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外
筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部，温度
计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。*近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
5.1.5开动搅拌器，5min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记
下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜
读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，
以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3～5s。
5.1.6观察内筒温度(注意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方,
以上就是教你化验员怎么做发热量方法