1、打开蒸馏贮水瓶活塞，水通过水位器2而流入横瓶8内，升降水位器的浮子导管，快烧瓶内水位达到正常高度，然后拧紧螺帽。
2、打开自来水源，水近入冷凝器3。接通电源(220伏，11安)，开始蒸馏。调汀冷却水源流量，使水位器溢出的冷却水保持在40-45℃，仅不得有蒸汽出现。
3、蒸馏半小时后，应检查热继电器5的保护作用，其方法是：切断水源，蒸汽从冷却器下端的出气口大量喷出，2-3分钟继电器电源切断，从而起到保护作用。电源切断后，立即打开自来水源，待3-5分钟热继电器冷却到空温时，用手揿一下522继电器箱上揿钮，电源立即接通，揪钮恢复红色，继续蒸馏。有时出于热继电器位置不当，会无故切断电源，这时只需将热继电器转一角度即可。