使用色谱前要仔细阅读操作说明书，按规程操作。一般的操作要领和注意事项说明如下(参阅前文“气相色谱仅”部分)。
(1)首先通载气，内径3mm的色谱柱载气流速以30mL/min为参考值。末通裁气切勿接通TCD的桥电流。
(2)首次分析的样品，应先提高色谱柱的温度，边观察组分分离情况边逐渐降低温度，最后调节到最适宜的温度。再调节载气流星等实验条件。
(3)使用毛纫管色谱柱时一般都装有进样分流器，根据样品的种类判断采用分流进样还是无分流进样。目前分流进样法占主导地位。
(4)检测器应保持在不使高沸点成分凝集的温度，一般高于柱温。
(5)进样口的温度应保持在试样很快汽化的温度，一般比色谱柱温度高50℃左右。如汽化不迅速，则分析结果不好。
(6)反复进行升温分析时，须等柱温恢复到初始温度再进行下一次升温。
(7)不要使柱箱的温度升到色谱柱的最高使用温度以上。有并列的色谱柱时应更加注意。
(8)恒流阀响应速度较慢，待启动数分钟后再测量载气流量。
(9)对于内径3mm、长度1m的一胶填充柱。
(10)为防止试样损失，注射器及进样门应采用性能较好的隔垫。
(11)应注意注射器的针尖和柱塞不要弯曲损伤，用后洗净保管。
(12)应完全驱净高沸点的成分后再停通载气。检测器仍留有分析成分时，绝不可停通载气。
(13)色谱分析时应详细记录操作条件和注意事项。得到的定性与定量结果，所用的分析方法。
(14)使用的钢瓶应装压力表，每减小10-20kg/c㎡压力(即1-2MPa)后，记录日期、时间和压力，确认有无泄漏答情况。特别是动了气路中某些连接部位后，应更加注意。