流动注射如何与石墨炉原子吸收光谱仪联用
仪器信息网 · 2012-09-22 07:17 · 69716 次点击
石墨炉原子吸收光谱分析是间断进样程序升温,这就使流动注射装置与石墨炉的连接带来了一定的困难。近年来,在其连接方式上也出现了各种不同连接方法。借助于氢化物发生器将流动注射与石墨炉原子吸收光谱仪器联用的方法十分简单。现仅就离子交换及溶剂萃取两种方式进行简要介绍。
利用微型纤维柱分离富集微量元素金,以取样杯法实现了流动注射装置与石墨炉原子吸收光谱仪器的联用。方法设计了两种石墨炉自动进样器的取样杯,如图2-58所示。取样杯与FI装置的旋转阀连接。FI装置处于平衡、进样、洗涤状态时,取样杯与蠕动泵的一路抽液管接通,取样杯被抽空,并可用水洗涤;FI装置进人洗脱状态时,由FI装置的旋转阀自动切换,洗脱液进入取样杯。将取样杯固定安装在自动进样器样品盘试样杯的位置,并将测定结果表中所有试样的位置全部设定为1-1。测定过程中进样器的样品转盘固定不动。由FI装置顺序将各个试样送入取样杯再由进样器从中取样测定。利用FI装置的自动时序电路,采用石墨炉手动测量方式测定,可以捕捉到高浓度的被测元素金的洗脱液,并能获得理相的测定精密度。
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流动注射液液萃取与石墨炉原子吸收的联用尚存在一定困难,目前研究工作不多,主要由于石墨炉进样的不连续性和需要一个与流动注射系统的接口装置。近年设计了一种一步萃取的流路系统和简单的接口装置,在线地进行石墨炉原子吸收分析,既可连接自动进样器,又可手工进样,由于采用了新型分相器,保证了快速完全分相。