(1)将折光仪放在明亮处(但应避免阳光直射)。装上温度计。将超级恒温槽的恒温水通入镜夹套。在室温变化不大时，也可不接恒温水，在室温下测定。
(2)转动辅助棱镜上的螺栓，向下打开棱镜，向前转动折光仪主体部分，使测量棱镜斜面水平向上。在两棱镜的斜面上滴丙酮数滴，用擦镜纸沾干，将棱镜洗净。
(3)如测定粘度较大的不易挥发液体的折射串，可将1—2滴样品滴在测量棱镜的斜面上，合上辅助棱镜，进行测定。测定易挥发性液体样然的折射率时，则应先合上辅助棱镜，囱侧面加样品孔加入样品，使被测液体充满两棱镜间的狭缝，进行测定。
(4)将折光仪主体部分转到适当位置，调节反射镜，使测量目镜中视野明亮清晰侧面刻度盘下的大旋纽，转动棱镜，直至在测量目镜中看到明暗界线。
(5)调节消色补偿器的旋钮.消除目镜视野中的色散光，得到清楚的明暗界线。
(6)仔细调节大旋钮，转动棱镜，使测量目镜中明暗界线恰好与交叉点重合。
(7)从读数目镜中读出折射率数值。用同样方法，测定同一液体折射率的误差不应超过0.0002。同时读下温度汁上的温度。