旋光仪的结构如图7.9.4所示。
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使用旋光仪时，先接近电源，开启开关，约5分钟以后，钠光灯发光正常。5才可开始工作。将样品管无满蒸馏水，盖好玻璃片.施好压紧螺帽，使样品管不泄漏。办不可旋得过紧，以免引起玻璃片应力，影响读数准确性。样品管中若有小气泡，应将其赶至样品管的扩大部分。
将样品管擦干净，放人旋光仪。根据需要，接通恒温水，循环恒温。先调目镜焦距，使视野清晰。再调节刻度盘手轮，找到等暗面(零度视场)，读取刻度值，作为仪器零点。在样品管中更换为待测溶液，用上述同样方法，测出其刻度值，将此值减去零点值即得样品溶液在此实验条件下的旋光度.
为提高读数精度，仪器采用光学游标跳线对准读数装置，左、右有两个读数窗口。读数时先找到游标0刻度线对应的到度盘读数。再找出游标刻度盘刻度线对齐的位置，读游标读数。左、右两个窗口分别读数，再取平均值作为测量结果。旋光仪连续使用不得超过4h。