工业冰乙酸中甲酸含量的测定

  美容仪器 ·  2012-09-29 14:23  ·  40635 次点击
仪器信息网提示:本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
工业冰乙酸中甲酸含量的测定1范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
3试剂和材料3.1氢气:纯度99.9%(V/V)。3.2试剂
甲酸:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
冰乙酸:优级纯。
高锰酸钾:分析纯。
无水乙醇:分析纯。
4仪器
4.1气相色谱仪:GC-2060
4.2检测器:热导检测器。
4.3记录仪:N2000工作站
4.4色谱柱:1.5m*3.mm的不锈钢管。4.5填充物固定液:癸二酸。载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。固定液:载体=7:100。
5分析步骤5.1色谱仪操作条件
汽化室温度:150℃。
检测室温度:150℃。
柱箱温度:110℃。
桥电流:135mA。
载气流速:50mL/min。5.2定量方法5.2.1内标法。标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
As●mi
fi=—————
Ai●mi
式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
As——甲酸乙酯的峰面积,cm2;
mi——甲酸标准样品的质量,g;
Ai——甲酸的峰面积,cm2。5.3试验5.3.1试样的制备
3试剂和材料3.1氢气:纯度99.9%(V/V)。3.2试剂
甲酸:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
冰乙酸:优级纯。
高锰酸钾:分析纯。
无水乙醇:分析纯。
4仪器
4.1气相色谱仪:GC-2060
4.2检测器:热导检测器。
4.3记录仪:N2000工作站
4.4色谱柱:1.5m*3.mm的不锈钢管。4.5填充物固定液:癸二酸。载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。固定液:载体=7:100。
5分析步骤5.1色谱仪操作条件
汽化室温度:150℃。
检测室温度:150℃。
柱箱温度:110℃。
桥电流:135mA。
载气流速:50mL/min。5.2定量方法5.2.1内标法。标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
As●mi
fi=—————
Ai●mi
式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
As——甲酸乙酯的峰面积,cm2;
mi——甲酸标准样品的质量,g;
Ai——甲酸的峰面积,cm2。5.3试验5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。5.3.2进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6色谱图和相对保留时间
6.1色谱图(暂无)
6.2相对保留时间
各组分在色谱柱,(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1空气02水+醛0.073甲酸0.704乙酸乙酯1.005乙酸1.307分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:
Ai●fi●ms
X1=——————×100……………………………(2)
An●m
式中:X1——试样中甲酸百分含量,%;
ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g;
Ai——甲酸峰面积,cm2;
fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
An——内标物乙酸乙酯的峰面积,cm2

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