仪器信息网提示：工业冰乙酸中甲酸含量的测定范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
工业冰乙酸中甲酸含量的测定1范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3试剂和材料3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。3.2试剂
甲酸：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
冰乙酸：优级纯。
高锰酸钾：分析纯。
无水乙醇：分析纯。
4仪器
4.1气相色谱仪：GC-2060
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：N2000工作站
4.4色谱柱：1.5m*3.mm的不锈钢管。4.5填充物固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。固定液：载体=7:100。
5分析步骤5.1色谱仪操作条件
汽化室温度：150℃。
检测室温度：150℃。
柱箱温度：110℃。
桥电流：135mA。
载气流速：50mL/min。5.2定量方法5.2.1内标法。标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：
As●mi
fi＝—————
Ai●mi
式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
As——甲酸乙酯的峰面积，cm2；
mi——甲酸标准样品的质量，g；
Ai——甲酸的峰面积，cm2。5.3试验5.3.1试样的制备
3试剂和材料3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。3.2试剂
甲酸：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
冰乙酸：优级纯。
高锰酸钾：分析纯。
无水乙醇：分析纯。
4仪器
4.1气相色谱仪：GC-2060
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：N2000工作站
4.4色谱柱：1.5m*3.mm的不锈钢管。4.5填充物固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。固定液：载体=7:100。
5分析步骤5.1色谱仪操作条件
汽化室温度：150℃。
检测室温度：150℃。
柱箱温度：110℃。
桥电流：135mA。
载气流速：50mL/min。5.2定量方法5.2.1内标法。标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：
As●mi
fi＝—————
Ai●mi
式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
As——甲酸乙酯的峰面积，cm2；
mi——甲酸标准样品的质量，g；
Ai——甲酸的峰面积，cm2。5.3试验5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。5.3.2进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。
6色谱图和相对保留时间
6.1色谱图(暂无）
6.2相对保留时间
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1空气02水+醛0.073甲酸0.704乙酸乙酯1.005乙酸1.307分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：
Ai●fi●ms
X1=——————×100……………………………（2）
An●m
式中：X1——试样中甲酸百分含量，%；
ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g；
Ai——甲酸峰面积，cm2；
fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；
An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2