流变学(七)

  仪器信息网 ·  2012-10-10 10:24  ·  12666 次点击
3.1为什么应该读这章
本章的目的介绍让使用者可以更进一步测量到精确黏度的方法。本章介绍了Brookfield黏度计的零件组成,并提供一些有用的操作技巧。
那些专精于黏度测量的专家也许不用再看这些资料,然而对于一般使用者,在使用黏度计前都应该阅读。一个完整的基础能够增进精确黏度的测量。
3.2黏度计运作的原理
Brookfield黏度计可以调整不同的转速,经由一个沉浸入样品中的转子可以测得扭力。此转子是由一个马达弹簧所带动,此弹簧的偏离由指针所显示(或者经由数字化仪表显示)。藉由变速箱调整不同速度与使用不同转子可以测得不同范围的黏度。
黏度、黏力、流动的阻力(与弹簧的松紧有关)与转子的转速与转子形状有关,当转速增加或转子增大时黏力会加大。因此,当转速增大或转子变大时,可以由弹簧的偏离所读出。最小范围的黏度可以由表面积最大的转子与最高转速测得;而最大范围的黏度可由表面积最小的转子与最慢转速测得。同一个转子在不同的转速下,可以测量流体的流变特性。这些特性与技巧在第四与第五章会有讨论。
黏度计是由数个机械装置所组成,图3-1显示了指针式黏度计的主要装置。
马达与变速箱是装置在仪器顶端的机壳内,此机壳外贴有品牌标志。黏度计主机包含了一个精确的铍铜合金的弹簧,另一端接在轴承上,另一端直接接在指针上。这个指针是由变速箱所驱动并且经由弹簧控制轴承。在指针式的机型中,指针与轴承直接相连。在数字化仪表的机型中,一个变速度位移转换器侦测轴承的转角并显示在数为仪表板上。
在主机下方,下端轴承进入轴杯(pivotcup)中。一个嵌入的的轴承随着指针与位移转换器旋转,下端轴承与黏度计的转子直接相连。
3.3黏度测量技巧
如同许多精密仪器一样,正确的操作方式有助于增进黏度计的工作效率。可以在每一单元的操作手册中找到每个操作步骤的介绍,本章并不重复这些部分。本章将提供一些建议与指导,经由这些完整的基础指导,可以进一步完成许多进阶的测量。
3.3.1保存记录
在进行黏度测量的步骤中,我们建议数据的纪录是必须的。这包括了黏度计机型、转子型号(包括配件)、转速、样品槽大小、使否使用脚架等。我们建议可以使用每一个黏度器所附的规格报表。
3.3.2转子与脚架
在使用每个转子之前必须先检查一遍,如果转子已经腐蚀或改变形状了,测得的黏度将不正确。当发现新的转子有瑕疵或形状上的损害时,请与厂商联络取得新的转子。如果你需要下特殊环境下使用,我们有316系列不锈钢,其表面并经过Teflon处理,可供选择。此外,特殊材质的转子也可以订购。
当在装置转子时,请注意以左螺旋的方向以正确锁紧。为了避免对轴承造成伤害,在安装转子时请举起转子连结器。当安装好转子之后,请不要撞击到容器内壁,以免损害轴承的对准。在将转子以安装到黏度计之前,必须先将转子正确地置于样品中,以下是正确的步骤。
转子的保护框架(guardleg某些机型有提供)可以保护转子免于危害,并界定流体边界条件,此外在使用1号或2号转子时,对校正也有很大的影响。这个保护脚架必须随时使用,如果情况不允许使用脚架,必须在结果中注明。然后必须另外做空白实验以修正数据的误差。关于这个步骤,请参考3.3.10节的说明。
注意:只有LV与RV机型提供转子保护框架,HA、HB、Cone/Plate黏度计并不需要这个框架。框架也不能与其它大部分配件一起使用。
3.3.3选择转子的转速
必须使用一个适当的转子与转速,才可能得到一个正确的黏度模式。刚开始做黏度测试时,最好选择转子与转速的方法是试误法,调整使黏度计的读数在10到100之间,当读数达到100时精确度可以提高(请参考3.3.7节)。如果读数超过100,请选择一个较慢的转速或较小的转子。相反地,如果读数小于10,请选择一个较高的转速或较大的转子。
如果样品大致的黏度已经测得,FactorFinder是最快的方法帮助我们选择适当的转子与转速,方法是选择一个包含样品黏度的转速与转子组合。
对任何一组转子转速组合来说,最大测量的范围等于转子的factor乘以100。
这个最大值也叫做``FullScaleRange''或``FSR''。数字化的黏度计有个自动范围(AutoRange)按钮,选择转子与转速后按下这个按钮不放,即可在仪表板上显示FSR值。
最小的测量范围为FSR乘以10。例如在LVT黏度计的2号转子在12RPM时的Factor值为25。最大的测量范围即为2500cp,最小范围为250cp。如果样品的黏度为4000cp,并需另外选择转子转速组合%以符合可测范围,然而如果样品是2000cp左右,这样的组合就十分适合。经过这样的准备,就能够很适当地选择应用的转子与转速了。
在测量多组的黏度数据时,必须也要做同样的动作选择适当的转子与转速。当必须在不同的转速下实验。请选择一组可以符合全部测量范围的转子。这些必须使用一个读数小于10的转子只要精确度还可以分辨。
3.3.4样品槽大小
我们建议在测量黏度时,样品槽的大小最好内径为31/4inches(83mm)或更大。通常是使用600ml低口的Griffin容器。使用较小的烧杯会使黏度偏大,尤其在使用1号与2号转子时。
在使用一个较小样品槽时,最简单的方式就是在结果中注明这一点,并忽略可能的校正误差。只要一直使用同一个样品槽,这些数据之间的关连就是正确的。
此外,在3.3.10节中叙述了可以校正小样品槽误差的方法。此外,使用小样品接头也必须考虑误差问题,可以参考2.1.4节的说明。
3.3.5样品状态
流体样品必须避免气泡在其中,这可以以轻拍样品槽或使用真空装置的方式来解决。
样品必须保持在恒定且均匀的温度下,这可以检查样品槽内不同地区来确定。注意在读取数据之前,样品、转子与保护框架必须都要达到预定温度。可以藉由读取数据之前的搅拌而达到均匀的温度分布,但必须先确定这样的搅拌不会影响样品的黏度。黏度计中用来计算黏度的系数与温度无关。
我们可以使用恒温水槽使系统温度达到要求,关于恒温水槽的选择请参考2.1.3节的说明。高温下的操作(超过300℃)就必须使用Thermosel配件,请参考2.1.6节的说明。
样品的均匀性也是很重要的因素,尤其在某些分散的系统可能会有沉降现象发生。在某些状况下,测量数据之前的简单搅拌可以预防系统发生沉降。
3.3.6转子的沉浸状况
转子必须沉浸样品之中直到刻划处的一半,不正确的位置将使黏度数据不正确。在某些例子中,因为转子的沉浸,样品会改变其流变状态。为了避免这个状况,我们建议在样品不同位置至入转子测量,然后水平地移至样品槽的中央。这个动作必须在将转子与黏度计相连之前完成。

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