煤质化验设备煤炭定氮仪说明书
目录
一、仪器简介……………………………………………………………..1
二、方法原理............................................1
三、主要技术指标及使用条件...............................1
四、仪器结构与功能.......................................2
1、主机.................................………………………2
2、水蒸汽发生装置………………………………………………………3
五、仪器的安装...........................................5
六、仪器的使用...........................................6
七、温控仪使用说明.......................................11
八、装箱清单.............................................15
煤质化验设备煤炭定氮仪说明书
一、简介
煤中的氮作为煤中的一种重要元素，其燃烧生成的氮氧化物对大气污染严重，容易形成酸雨，使土壤酸化，同时亚硝酸盐是重要的致癌物。在动力工业中，煤中氮含量的测定可以用来计算煤的燃烧热，理论燃烧温度，燃烧产物的组成和热平衡。
通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量，消化时间过长，在消化过程中氮化合物容易逸出，导致测定结果偏低。KSN-1型定氮仪是按照GB/T19227-2008研制的新型定氮仪，它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单，以及测量结果准确等优点。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教学等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。
二、方法原理
一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃通入水蒸汽，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。
三、主要技术指标及使用条件
1、仪器使用条件：
(1)温度：0-40℃
(2)相对湿度：≤80%
(3)供电电源：电压：220±22V
频率：50±0.5Hz
(4)载气：氦气，纯度高于99.8%。
(5)功率：不小于4.5KW.
(6)无强磁场干扰
3．2、基本参数：
(1)测量范围：0.01－50%
(2)试样量：100mg左右；
(3)单次测定时间：35min左右；
(4)额定功耗：4000W
3．3、技术要求：
(1)定重复性（符合GB/T19227-2008）≤0.08%
(2)控温精度：设定值±10℃
(3)控温范围：
水解炉：室温～1200℃
蒸汽发生炉：室温～500℃
蒸馏炉：室温～500℃
A、四、仪器结构与功能
KSN-1型定氮仪由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。仪器结构如图1所示。
1.主机
主机是以CPU（89C52）为核心构成的单片机测量与控制系统，各结构单元根据主机的指令来进行工作，实现过程控制的自动化。
水蒸汽发生装置水解炉
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主机
进样控制系统冷凝与吸收装置
图1结构框图
主机面板结构、功能
面板左侧有三个显示窗口，从左至右分别为温度显示窗口、氢显示窗口、时钟显示窗口。
温度显示窗口：共五位。其中第一位是温度通道显示，循环显示1、2、0等数字，“1”表示燃烧炉，“2”表示催化炉，“0”表示环境温度（一般不显示），第二～第五位显示测量的温度值。窗口下边的三个指示灯分别指示温度控制状态－－升温、恒温、降温。当某段炉温超温时，在显示该段炉温的同时伴有“嘟嘟”声报警。
面板右侧为键盘，它由数字键（0～9、小数点）和功能键构成。
功能键的作用如下：
复位：硬件复位，使仪器处于处于初始状态。
设定：主要设定时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等。
输入：即“回车”键，将数据输入计算机，结束功能键操作。
启动：开始进行测定。
升温：按此键后仪器升温。
降温：按此键后仪器降温。
退回：按此键后仪器提示将样舟退回到初始位置，结束本次测定。
复位：按此键后仪器回复初始状态
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2．水蒸汽发生装置
作用：提供水解、消化所需的水蒸汽。系统包括：加热电炉、蒸汽发生瓶。
各开关(旋钮)的作用：
1）、蒸汽开关：开关关闭时蒸汽处于排空状态。打开后向系统供应水蒸汽。
2）、水泵开关：开启或关闭蒸汽供水。
3）、温度调节旋钮：调节蒸汽供应量。
4）、电源开关：打开后蒸汽发生器接通电源。
图1
1-氦气流量计；2-水蒸汽发生装置；3-进样杆；4-套式恒温器；5-样品舟；
6-高温炉；7-水解管；8-蒸馏瓶；9-冷凝管；10-吸收瓶；
图2
3．吸收与冷凝装置
由蒸馏瓶、冷凝管、蒸馏电炉、吸收瓶等组成。
4．水解装置
由可控温在1050℃的电炉及水解管组成。
5．系统连接示意图见图2
五、仪器的安装
仪器背面结构图
仪器背面结构见图3，安装时按照图3连接好气路和各连接线，但不得通电。
1蒸汽发生器开关2蒸汽炉保险3蒸汽发生器电源4主机开关
5主机电源6氦气进口7氦气出口8蒸馏电炉电源接口
9主机控制开关10蒸馏炉热电偶接口11蒸馏炉电源12蒸馏炉热电偶
图3
1、蒸汽发生瓶的安装
蒸汽发生瓶见4，安装时打开蒸汽发生器上盖，将石英蒸汽发生瓶放到上蒸汽发生电炉上，并将蒸汽发生器中预留的硅胶管与蒸汽发生管进水端相连接，水蒸汽出口端用硅胶管相接后，从蒸汽发生器左侧面引出，并与水解管蒸汽进口相接，盖好蒸汽发生器上盖。
2、硅碳管的安装
在安装硅碳管前应断开电源！！！
硅碳管是水解炉的加热器件，易损件，安装时应轻拿轻放。
安装时先卸下主机左侧板上硅碳管安装孔的园盖，将硅碳管从孔内小心地放入水解炉中，并将预留的电源导线与硅碳管两个接线端相接。
注意：连接要求牢固可靠，否则易打火，影响硅碳管的使用寿命。
硅碳管上的线接好后，应即时装上硅碳管安装孔的园盖。
3、水解管的安装
图6煤质化验设备煤炭定氮仪说明书
水解管为刚玉制。将水解管出气口端堵上5cm左右的高温棉后，把水解管从主机右侧园孔中插入水解炉中，塞上进样杆。
以上各部件安装好后就可按图2将蒸馏瓶、冷凝管、吸收瓶等安放好，并连接好各器件。仪器安装完毕。
六、仪器的使用
1、试剂和材料
1.1硼酸（GB628）：化学纯，饱和溶液。配制方法：将60g硼酸溶入1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。
1.2氢氧化钠溶液，250g/L：将250g分析纯氢氧化钠（GB629）溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。
1．3碳酸钠纯度标准物质：GBW06101a，使用方法见标准物质证书。
1.4氧化铝：分析纯。
1.5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：
a称取0.175分析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
b称取0.083g分析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
C将溶液a和b分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。
1.6硫酸标准溶液：c（H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水，用移液管吸取0.3mL分析纯硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。
标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130。C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中，加入50mL～60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。
按公式（1）计算硫酸溶液的浓度：
……………………………………………（1）
式中：
c—硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—碳酸钠的质量，单位为克（g）；
V—硫酸溶液用量，单位为毫升（mL）；
0.053—碳酸钠（Na2CO3）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
1.7氦气：纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。
1.8石墨：光谱纯。
1.9变色硅胶：化学纯。
1．10硅酸铝棉：工业品。
2．试验准备
2．1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2．2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。
2．3450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2方法测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。
2．4套式恒温器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保存此值。
2.5水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。
3.参数设定方法
3.1蒸汽发生器温度设定方法：见附1
3.2主机参数设定方法：
主机参数的设定通过设定键进行，计有时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定。
步骤：
1、按设定键，显示P0
同时“0”闪烁，提示输入需要修改的参数的序号。参数的对应序号为：
1——修改日期；
2——修改时间；
3——修改进样速度；
4——修改水解炉温度；默认为1050℃
5——修改蒸馏炉温度；默认为160℃
6——修改水解炉升温速度，默认为5；
7——修改蒸馏炉升温速度，默认为5；
8——显示补偿温度。
2、按数字，输入对应参数的序号后，显示原设定值，并闪烁显示需修改的位置。
在输入3（修改进样速度）时，显示器显示P3–0
提示输入需要修改进样位置的参数。
1——低温区停留时间，默认为5min；
2——中温区停留时间，默认为5min；
3——高温区停留时间，默认为25min；
3、参数设定好，按输入键，仪器自动保存参数，结束本次操作。
4.测定步骤
4.1水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
4.2从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
4.3当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3g～0.5g）。
4.5在吸收瓶中加入20ｍL饱和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，仪器按设定好的进样速度自动进样，并在到达设定时间后自动退回。
4.7取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
4.8停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
4.9以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100ｍL～150ｍL后，再进行正式试验。
4.10试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。
5.空白试验
5.1更换试剂或仪器设备后，应进行空白试验。
5.2用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白值。
5.分析结果的计算
空气干燥基煤样的氮含量按（2）式计算：
………………………………（2）
式中：
V—滴定的硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
V0—空白消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
c—硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
ｍ—试样质量，单位为克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
6.氮测定的精密度：
氮测定的精密度如下表规定：
重复性限，Nad，％再现性临界差，Nｄ，％
0.080.15
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KSN-1型半微量蒸汽定氮仪
装箱清单
序号名称单位数量备注
1主机台1
2蒸馏加热炉台1
3蒸汽发生器台1
4电源线根3
5进样杆套1
6潜水泵只1
7硅碳管支1
8蒸馏瓶只2
9冷凝管支2
10锥形吸收瓶只2
11蒸汽发生瓶个2
12高温棉袋1
13瓷舟个20
14石棉网个1
15硅胶塞个4
16水解管支2
17样品勺个1
18镊子个1
19硅胶管米4
20止水夹个1
21铁架台个1
22整理箱个1
23使用说明书份1
24合格证份1
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鹤壁三鹤煤质仪器公司技术部供稿
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