测定煤炭含硫量的具体操作步骤

  仪器信息网 ·  2012-10-15 15:42  ·  35957 次点击
鹤壁市天弘仪器有限公司是专业生产定硫仪、量热仪、煤质化验设备等仪器设备的公司。
测定煤炭含硫量的具体操作步骤:
1、于30mL坩埚内称取粒度为0。2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0。5g)(称准到0。0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0。1g)。tuilulele
2、将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中,必须在1~2h内将电炉从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h。
3、将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧30min),然后放入400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
4、用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将残渣移入滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗液总体积约为250~300mL。
5、向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,然后加1∶1盐酸至中性,再过量加入2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。
6、溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
7、将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。
8、每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空白试验,同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0。0010g,取算术平均值作为空白值。
所需仪器设备:
1、分析天平:精确到0。0002g。
2、箱形电炉:附有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调节温度,进行通风。
3、瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
文章来源:http://www.hebitianhong.com煤质化验设备

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