原子吸收分光光度计维护与检修

  仪器信息网 ·  2012-10-22 09:04  ·  55081 次点击
(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火;
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表
原子吸收分光光度计的常见故障与排除
常见故障
产生故障的原因与排除方法
开机时显示器不亮
总电源保险丝断路;+5V电源不正常
空心阴极灯不亮或工作不正常
检查灯电源;换灯进行试验,换下来的灯是否灯脚有污物
空心阴极灯正常。但数字显示不正常。调高压电源、波长、狭缝不起作用
检查高压电源、±15V电源;波长调节器松脱
基线稳定性差,噪声明显变大
波长没有调准;灯没有调到光强最佳位置;光路没对准火焰;气路进水;灯质量变差;电子线路接触不良;
外接电源电压不稳;有外来干扰;乙炔气不纯
灵敏度低
检查提吸速度,应为4~6ml/min;喷雾器毛细管堵塞;撞击球位置不佳;燃烧器位置不正确;波长值没有
对准;狭缝过大;灯电流过大;试液浓度配制错误;乙炔不纯;空气与乙炔气比例有错;有漏气现象;调节
喷雾压力,一般最佳压力为0.20MPa
点火困难
乙炔气压力不够或助燃气流量过大;空气充满点火器管道,试点火操作数次让乙炔气重新充满管道
燃烧器回火
没有遵守先开助燃气后开燃气然后点火的点火顺序;废液排放管的“水封”安装不当
静态噪声过大
原因:测量条件选择时,标尺扩展过大;电源电压过高或过低;空心阴极灯发射强度较弱、放电不正常、
灯电流太小排除方法:重新选择测量条件;调整电源电压;调整灯电流或更换新灯等
动态噪声过大
原因:空心阴极灯能量不足并伴随来自火焰或试液组分的强发射,导致光电倍增管的高度噪声;燃烧器
受到有机试液的污染;灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当;废液状态不对导致排液异常;雾
化器的端口被污染;雾化器调节不当导致雾滴过大;乙炔钢瓶的输出压力不足(低于O.06MPa);空气压缩机
输出压力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允许的最大电流值内,增大空心阴极灯的工作电流;更换较高能量的新灯;更换分析线;用
化学法分离干扰组分;清洗燃烧器;清洗雾化器的端口并重新调节雾滴;更换乙炔钢瓶或调整其输出压力等
动态零点漂移
原因:燃烧器没有预热;吸样毛细管被堵塞;空心阴极灯在灯架上的位置不当;标尺扩展过大等
排除方法:更换吸样毛细管;调整空心阴极灯在灯架上的位置
读数漂移或重现性差
原因:燃烧器预热时间不够;燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞;雾化器的毛细管有漏洞;雾化器的毛细管有
污染物;废液排放口不畅通或浸在废液中,导致燃烧室内积水;气体工作压力有变化;被测试温度有变化
排除方法:根据产生故障原因,逐项检查并排除。

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