测定原理
4.1原理
硅酸盐溶于加热的焦磷酸，而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。
4.2器材
4.2.1锥形烧瓶(50ml)。
4.2.2量筒(25ml)。
4.2.3烧杯(200－400ml)。
4.2.4玻璃漏斗和漏斗架。
4.2.5温度计(0－360℃)。
4.2.6电炉(可调)。
4.2.7高温电炉(附温度控制器)。
4.2.8瓷坩埚或铂坩埚(25ml，带盖)。
4.2.9坩埚坩或铂尘坩埚钳。
4.2.10干燥器(内盛变色硅胶)。
4.2.11分析天平(感量为0.0001g)。
4.2.12玛瑙研钵。
4.2.13定量滤纸(慢速)。
4.2.14pH试纸。
4.3试剂
4.3.1焦磷酸(将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中)。
4.3.2氢氟酸。
4.3.3结晶硝酸铵。
4.3.4盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4.4采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4.5分析步骤
4.5.1将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
4.5.2准确称取0.1－0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
4.5.3样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800－900℃下灼烧30min以上，使炭及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中；若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等)，应加数毫克结晶硝酸铵于锥形烧瓶中。
4.5.4用量筒取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
4.5.5将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245－250℃，保持15min，并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
4.5.6取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100－150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40－50℃，在冷却过程中，加50－80℃的蒸馏水稀释到40－45mol，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀
4.5.7将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至150－200ml，用玻璃棒搅匀。
4.5.8将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时，须加纸浆)，滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二处。
4.5.9过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3－5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验)，如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次(检验方法见4.8)。上述过程，应在当天完成。
4.5.10将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉(800－900℃)中灼烧30min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却1h，称至恒量并记录。
4.6粉尘中游离二氧化硅含量按式(3)计算：
SiO2(F)＝（m2-m1）/G×100.......(3)
式中SiO2(F)—游离二氧化硅含量，%；
m1—坩埚质量，g；
m2—坩埚加沉渣质量，g；
G—粉尘样品质量，g。
4.7粉尘中含有难溶物质的处理
4.7.1当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时(如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等)，则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
4.7.2向铂坩埚内加入数滴1：1硫酸，使沉渣全部润湿。然后再加40%的氢氟酸5－10ml(在通风柜内)，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止(防止沸腾)。再于900℃温度下灼烧，称至恒量。
4.7.3处理难溶物质后游离二氧化硅含量按式(4)计算：
SiO2(F)＝（m2-m3）/G×100.......(4)
式中m3—经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，g；
其他符号表示的含义同式(3)。
4.8磷酸根(PO4＾-3)的检验方法
4.8.1原理
磷酸和钼酸按在pH4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。
4.8.2试液的配制
4.8.2.1乙酸盐缓冲液(pH4.1)取0.025N乙酸钠溶液，0.1N乙酸溶液等体积混合。
4.8.2.21%抗坏血酸溶液(保存于冰箱中)。
4.8.2.3钼酸铵溶液取2.5g钼酸铵溶于100ml的0.05N硫酸中(临用时配制)。
4.8.3检验方法
4.8.3.1测定时分别将4.8.2.2和4.8.2.3两溶液用4.8.2.1液各稀释10倍。
4.8.3.2取1ml滤液加上述溶液各4.5ml混匀，放置20min，如有磷酸根离子则显蓝色。
4.9本法为基本方法。采用其他方法时，必须以本方法为基准。