溶解氧仪的那些事???

  仪器仪表网 ·  2012-11-03 00:45  ·  38370 次点击
二、溶解氧仪的分类
溶解氧仪◆按便携性分为:便携式溶解氧仪,台式溶解氧仪和笔式溶解氧仪。
溶解氧仪◆按用途分为:实验室用溶解氧仪,工业在线溶解氧仪等。
溶解氧仪◆按先进程度分为:经济型溶解氧仪,智能型溶解氧仪,精密型溶解氧仪或分为指针式溶解氧仪,数显式溶解氧仪。
溶解氧仪◆笔式溶解氧仪,一般制成单一量程,测量范围狭,为专用简便仪器。
便携式和台式溶解氧仪测量范围较广,常用仪器,不同点是便携式采用直流供电,可携带到现场。实验室溶解氧仪测量范围广、功能多、测量精度高。
工业用溶解氧仪的特点是要求稳定性好、工作可靠,有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强,具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。
三、溶解氧仪水中测定溶解氧操作方法
溶解于水中的氧称为溶解氧(仪),以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。以此作为机械进行工作的仪器叫做溶解氧(仪),使用溶解氧仪测定更为方便,在溶解氧测定在水中进行的话,一般采用碘量法。基本流程为选定实验用品,制定实验步骤,总结实验原理。
(一).溶解氧仪选定实验用品
A.药品的选定
1.碱性碘化钾溶液2.1%淀粉溶液0.025mol/L3.硫代硫酸钠溶液4.碱性碘化钾溶液
B.实验仪器的选定
1.酸式滴定管(25ml)2.吸球3.溶解氧(仪)瓶(250ml)4.酸式滴定管(25ml)5.锥形瓶(250ml)6.移液管(50m1)
(二).溶解氧仪实验步骤
A.水样的采集与固定
Aa.用溶解氧仪瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
Ab.在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧(仪)瓶中。
Ac.取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧仪的水样带回实验室备用。
B.酸化
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。
C.用标准Na2S2O3溶液滴定
Ca.用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
Cb.用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
Cc.向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
Cd.继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
Ce.记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
Cf.按上述方法平行测定三次。
D.计算
溶解氧仪(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)V水——水样的体积(ml)
E.参考资料
水中溶解氧仪的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧(仪)的含量:
S1=SP/1.013×105
式中S1——大气压力为P(Pa)时的溶解度(mg/L);
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L);
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧仪常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧(仪)。如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧(仪)就会减少。当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧仪不断减少,有时甚至会接近于零。在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。因此,溶解氧仪的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系。在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧(仪)。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
F.试剂的配制
Fa.硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04?H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L(升)。
Fb.碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L(升)。
Fc.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L(升)的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定:
c1).用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml0.0250mol/l重铬酸钾溶液,再加入5mll:5的硫酸溶液,此时发生下列反应:K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20;在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203
c2).重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L(升)的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。
(三).溶解氧仪总结实验原理
水中溶解氧仪的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧(仪)化合生成锰酸锰:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧(仪)越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧(仪)的含量。

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