恒温色谱法和程序升温色谱法的主要特点
仪器仪表网 · 2012-11-23 08:51 · 43276 次点击
在我们讨论的色谱过程中,当柱温恒定不变时,就称为恒温色谱(IGC)或叫定温色谱;当柱温按照预先规定的升温速度随时间按规律(呈线性或非线性)的增加时,就称为程序升温色谱法(FTGC)。
(1)定温色谱法一般适于分析样品组份较少其沸点范围不大的对象。由于样品中各组份都有一个最佳柱温,对填充柱而言这个温度大约在组份的沸点左右;对毛细管柱而言最佳柱温大约比沸点低500C左右。实验结果表明,定温分析对于沸点范围较宽而组分数目又较多的样品,分离效果是不理想的。因为定温分析时其柱温只能折衷地选在样品组份的平均沸点左右,其结果是低沸点组份由于柱温太高很快流出柱子,使色谱峰尖重叠紧紧挤在一起,如图3.8-1A所示。这样会造成对色谱峰的测量带来较大的误差。从而使定量分析结果带来较大的误差。对高沸点组份则由于柱温偏低,流出色谱柱的时间慢,使峰变得又宽又低平,使有的组份甚至在一次分析中不能流出柱子,而在随后的分析中作为基线的噪声出现或成为所谓的“鬼峰”出现,从而造成色谱峰鉴定和测量上的困难。
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(2)程序升温色谱法适于宽沸程多组份混合样品的分离。因为柱温按规律增加,能使样品中所有组份都在其最佳柱温(即保留温度)下流出色谱柱,当初始温度选择得足够低时,低沸点组份也能得到良好的分离,每一个较高沸点组份随着柱温升高会被较快地“赶出”色谱柱,可以和低沸点组份一样得到良好尖峰形态,如图3.8-1B所示。
(3)程序升温色谱的主要特点。它适于宽沸程(即样品中组份的最低沸点与组份的最高沸点之差)一般指大于80-100℃的沸程之样品。操作中通过选择适当的初始温度、终止温度及升温速率,就可获得分离度好峰形对称的谱图。与恒温色谱分析相比可大大缩短总分析时间。
(4)程序升温色谱与定温色谱分析操作条件的比较:定温色谱操作比较简单,己被广泛采用。它可得到稳定性好重复性也较好的结果。程序升温操作比较复杂,稳定性及重复性都较差,两者之间的主要操作项目比较,如表3.8-1所列。
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当然,也有人采用所谓程序增压或叫程序升流速的方法,即是在定温操作中随时间增加载气入口压力,这样也可以得到同程序升温一样的效果。不过目前在仪器上有这种装置的还不多见。