毛细管柱的安装
仪器信息网 · 2012-11-23 08:51 · 78079 次点击
依据毛细管分析技术的特点,毛细管柱安装时要尽量作到死体积小、样品少接触金属。
毛细管柱在贮存运输过程中,为了防止污染,两端要封死。安装前,要用玻璃刀在距两端20-30毫米处划痕割去,注意断口应平齐光滑。柱子在柱箱内的固定位置要合适,防止各圈相互挤压。柱不要接触箱壁。为了减少毛细管系统的死体积,通常要采用无死体积的接头。如图1.5-11E,它和一般金属密封压环放的方向恰好相反。安装玻璃柱主要有两种结构形式如图1.5-11所示。分流插件内衬一层玻璃,安装柱时可不必将柱校直,直接安装密封。另一种安装必须把柱瑞校直。为了尽量减少校直柱端带来的不良影响,校直柱端可参考下列步骤。
(1)使细管柱中通过一个很小的N2(He)的气流。
(2)将手伸到毛细管柱螺旋圈内,用手心平托起柱。
(3)分开头圈,沿着需要弄直的部分小心地在低温火焰上加热。加热软化的柱端靠柱本身的重力自由垂下拉直。然后截去仍留在柱端的一小部分不直段。
以上操作方法,由于加热,会使这部分的固定相受热而分解,将影响一些柱效。若采用弹性石英管,那么就不存在柱端拉直问题。这也是色谱工作者愿意采用弹性石英柱的原因之一。
一般玻璃毛细管使用中经常易折断,折断的柱,千万不要丢掉,可用热缩性聚四氟乙烯管修复。修复步骤如下:
①把拆断的两端修平。
②把两端插入一股热缩性的聚四氟乙烯管中,注意两端要紧靠在一起。
③柱内通上一小段N2(He).
④用低温火焰加热热缩性聚四氟乙烯管,轻轻拉柱两端,直到能获得良好的密封为止。
SP-3700型气相色谱仪就备有这种用于修复用的热缩性聚四氟乙烯管。