测定比旋光度的操作程序为：
(1)溶液的配制。如果待测物质为液体，可直接用于测定。如果为固体.可在分析天平上准确称取0.10-0.50克，在25毫升容量瓶中加溶剂溶解，并稀释至刻度。常用溶剂为水、乙醇或氯仿。溶液应该透明，无悬浮物，无沉淀物。
(2)零点的校正。在测定纯液体样品时，用空的旋光管进行校正，在测定溶液时，用装满溶剂的旋光管进行校正。先接通电源将灯丝加热十分钟，放入旋光管，盖上盖子，转动租动及微动手轮，使刻度盘的零读数在零标记号左右的小范围内移动，并从目镜中观察。从目镜中可以看到一个剖开的视场。当调整到视场的中间部分与其两边部分没有明显的界限，而且强度均匀(通常较暗，如图3-10的(b)所示)时，观察刻度盘上的军读数与零标记是否相符。如有较小偏差，重复操作至少五次，求取平均值.作为该仪器的校正值，如果偏差太大，则需重新校正。
(3)装样。将族光管的一端用玻璃盖和铜帽封紧，然后将末封的一端向上竖起，注入待测液体或溶液直至凸起的液面高于管口，将封管玻璃盖紧贴在管口一边并沿管口平推过去，至恰好盖住管口，使管内不合空气泡。旋上铜幅至液体不能漏出，但亦不宜过紧，以免损伤管口或破盖。普通的旋光管在靠近其一端的地方有一段膨大的部分，在装好样品后将该端向上倾斜并轻轻扣拍管身，使样液中万一残留的微气泡集中于该膨大部分而离开光的通路。在向放光仪中放置旋光管时，也应使靠近膨大部分的一端向上倾斜。
(4)测定和计算。接通电源加热灯丝十分钟后故入装好的旋光管，按照在校正零点时的操作方法反复测定五次以上，求取平均值，再以前面得到的校正值进行校正，将校正后的数据代入公式即可计算出其比旋光度。例如0.7276克盐酸麻黄素溶于水配成的25毫升溶液在29℃下测定，旋光管长一分米，测得旋光度为左旋0.993°，则其比旋光度
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