1.准备一张干净的滤纸，将电解池的两支干燥管取下放到滤纸上;拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉，再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出).
2.一般情况下不需要清洗电解池.被污染后必须按(3)严格操作,进行清洗.
3.清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂清洗,必要时也可以用水清洗；阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗，若用水清洗时，一定要彻底烘干，清洗后放在大约60摄氏度的烘箱内烘干4小时，然后在烘箱内自然冷却．注意：清洗时两插头、线及胶冒不可触及清洗液。
4.在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处，均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上，轻轻转动一下，使其较好的密封。将约100-120毫升的电解液用漏斗分别注入水分测定仪阴、阳极室，使阴、阳极室的液面保持一致，液面高度至电解池下的刻度线即可，然后将密封塞、干燥管装好，轻轻转动一下，使其较好的密封。
5.将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座，电解电极插头插入主机的电解插座。摇动几下池子，打开电解、搅拌键，如果这时处于过碘状态，用50µ1的进样器抽取适量的纯水注入电解池(针应插入液面)，随时观察电解液的颜色，直至开始计数。关掉搅拌，均匀的摇动电解池，使电解池内空气中水分和电解液充分反应，再打开搅拌，使仪器重新达到终点，即可进行注样试验。
6.电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
7.电解液的失效：下面三种条件具其二则可能失效。
(１)、电解液使用一个月以上；
(２)、电解液颜色变深(非过碘状态下)；
(３)、电解过程很难达到终点［按第5步操作步骤反复均匀摇动电解池几次之后］。
8.使用中因环境湿度大,空气潮热、做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因，不易达到终点时，按(5)均匀摇动电解池即可。
9.注意：换试剂时必须小心，不要吸入或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成分，所以试验室内通风要良好。
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