示波极谱仪详细操作步骤如下：
1.电极插头插入相应插座。
2.选择适当的原点电位值，转到“-”时，读负值，转到“+”时，读正值。(示波管荧光屏上电位坐标始终读负值)。
3.将被测溶液的电解池套入电极(插入溶液)。
4.用三电极测量，电极开关从“双电极”转到“三电极”。
5.扫描图形起点出现跳动后扫描，可以调节“电容补偿”旋纽。(极低含量时，可以把“电容补偿”关掉，改用“前期补偿”。)
6.极谱波基线倾斜，调节“斜度补偿”旋纽。同一批溶液，应以最低含量溶液一次调好。
7.极谱波在上边界外，调节“前期补偿”，各补偿过量，波形会移出下边界以外。
8.测量低含量物质时，先把“电流倍率”开关置于较低灵敏度的位置(倍率值大)观察波形，如果波峰很低，再往高的方向(顺时针方向)旋转，同时适当调节各补偿，直到被测极谱峰足够高。
9.若用一次导数或二次导数波极谱法测定，应先在常规，调节各补偿，使被测极谱波能呈现在荧光屏范围内，在将导数开关转换到一次导数或二次导数，这时只能用上下调节，否则可能出现灵敏度越高，峰高越低的现象，甚至会失去峰。