环境检测(TVOC)检测方法：二次热解吸气相色谱法1.原理空气中的TVOC用Tenax-TA管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰面积定量。2.仪器设备2.1Tenax-TA管(内含0.1g、0.2g或0.4gTenax-TA);2.2QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.310uL微量注射器;2.4HL800型二次热解吸仪;2.5GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。3.药品试剂TVOC(内含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷共8种物质)标准样品系列(BR(TVOC)浓度C(mg/mL)见说明书)。4.采样4.1用一根按5.5.1活化后0.2g/0.4gTenax-TA管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.2L/min流量采气2L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，14天内，按5.4.1~5.4.5测定完毕。5.操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1《气相色谱参数的设置-流量的设置》。5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2《气相色谱参数的设置-温度的设置》。5.3标准曲线的绘制5.3.1打开TVOC标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的0.2g/0.4gTenax-TA管(以下均简称“取样管1”)。5.3.3在热解吸2处装上按5.5.1活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL4#TVOC标准样品(气泡需赶干净)。5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL4#TVOC标准样品液1µl，此时开始计时。5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。5.3.94分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。5.3.111分钟后，将十通阀转向1，按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮，并同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL3#、2#、1#TVOC标准样品进样，测定各号标准样品的峰面积Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.3《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物TVOC浓度的检测方法》。5.3.14以TVOC各组分质量的常用对数lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn，按6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回归线斜率Kn(峰面积常用对数/μg)，并以1/Kn(峰面积常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BnM(μg/峰面积常用对数)。5.3.15取1uL2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作后测定样品管的峰面积Snm，按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn)×B/nM/1(n=1为苯,2为甲苯,3为乙酸丁酯，4为乙苯，5为对(间)二甲苯，6为苯乙烯，7为邻二甲苯8为十一烷)计算标准样品测量浓度Cn测，若相对误差τ(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且∑τn不超过20%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。5.4样品各组分的测定5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6《气相色谱参数的设置-基线空白》要求，关闭载气2，按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上，重复5.4.1)。5.4.2在热解吸1处装上取样管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，测定基线空白的峰面积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。5.4.3按6.3计算样品各组分浓度Cn1(mg/m3)(n=1,2,…8)。5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。5.5各种活化(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)5.5.1Tenax-TA管：0.1g基本活化1次，0.2g/0.4g基本活化2次，活化后的Tenax-TA管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5《气相色谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。5.5.2毛细管柱：基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5《气相色谱参数的设置-各活化的设置》。6.结果计算6.1标准曲线回归方程的表达式：Ynm=KnXnm+Bn，Rn=…横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，μg;纵坐标Ynm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);Kn—回归方程的斜率，峰面积的常用对数/μg;Bn—回归方程的截距，峰面积的常用对数;Rn—回归方程的回归系数(若R