工业循环冷却水中硫酸根离子测定方法
甲、重量法
本方法适用于测定含磷酸盐小于10毫克/升的水样中硫酸根离子，其含量大于10毫克/升。
1方法提要
本方法系利用氯化钡能在强酸性溶液中与硫酸根离子定量要产生硫酸钡沉淀，经灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。
2仪器与试剂
2.1仪器；
2.1.1恒温水浴锅；
2.1.2高温炉；
2.1.3瓷坩锅，20ml
2.1.4干燥器。
2.2试剂
2.2.1盐酸：1+1溶液
2.2.2氯化钡；
2.2.3硝酸银；
2.2.4硝酸；
2.2.5甲基红；
2.2.6氢氧化钠，0.05N溶液。
3准备工作
3.1氯化钡溶液：称取5g氯化钡(BaCL2·H2O)溶于水中，稀释至100ml。
3.2硝酸银溶液：称取4.3g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，溶于250ml水中。
3.3甲基红溶液：称取0.1g甲基红，溶于100ml60%乙醇溶液中。
4试验步骤
4.1准确吸取200-500ml水样(含硫酸根约10-50mg)于烧杯内，加入几滴甲基红指示剂，加盐酸(1+1)使水样溶液变红后，再加2-3滴，在电炉上加热浓缩至50ml。
4.2将酸化后水样用中速定量滤纸过滤，以除去悬浮物，再用经盐酸(1+1)酸化过的水洗涤滤纸四次。
4.3加热溶液至近沸，在不断搅拌下，徐徐滴加热氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全，再多加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在80-90℃水浴上，恒温2小时。
4.4用紧密定量滤纸过滤，并用水洗涤烧和沉淀直至滤液加数滴硝酸银溶液不混浊为止。
4.5将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入温炉内，在800℃灼烧1小时。将坩埚放入干燥器内冷至室温，再称其重量直至恒温。
注：当水样中含有大量聚磷酸盐或正磷酸盐，会使结果偏高，这时应采用电位滴定法。
5计算
水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升)按下式计算：
式中：W—--硫酸钡重量，毫克；
V——吸取水样的体积，毫克；
411.6——硫酸钡与硫酸根离子的换算系数×1000。
6容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不应大于
硫酸根离子含量(毫克/升)
两个结果的差值(毫克/升)
60-100
2.61
100-200
5.10
200-350
6.00
6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中硫酸根离子的含量。
乙、电位测定法
本方法适用于测定天然水和磷系循环冷却水中硫酸根离子，其含量大于15毫克/升。
1方法提要
在75%乙醇体系中。铅离子能与水样子硫酸根定量地产生硫酸铅沉淀，稍过量的铅离子能使电极产生较大的突跃，以此作为滴定终点。
2仪器和试剂
2.1仪器
2.1.1酸度计或离子计：精度