WatersLC-MS日常使用规范一、开机1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7MPa间，氩气在0.05-0.1MPa间。2、开机顺序：电脑-进样器电源（连续使用时可以不关电源）-进入工作站Masslynx-其它部分电源。（特别注意：质谱电源短期内不关）。3、打开氮气-pressforoperate，设定SourceTemp和DesolvationTemp，等待DesolvationTemp达到300℃后-开UPLC泵，平衡系统。4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MSTune和MSMethod)方法。5、设定流动相为梯度的初始比例（新换流动相时，要将相应的管路prime）,增加流速至0.1mL/min，待压力稳定后，增加流速到0.2mL/min，加载InletMethod，平衡色谱柱，一般5min即可。（使用APCI源时，流速要缓慢增加到0.8ml/min。）6、要确认样品盘和样品瓶的位置正确（用手拉托盘，位置正确时，托盘拉不动），样品瓶的必须盖盖。自动进样时，不要开启进样门。创建样品表：7、应注意的系统参数：UPLC：柱压≤15000psi；TUV检测器：选择波长，扫描次数(single模式时一般为10点/second)。MS：真空度：开Ar前，1.0×10-4；开Ar后，3.0-5.0×10-4。8、SourceTemp,DesolvationTemp和柱温达到设定值，柱压波动小于20psi，可以进样。二、关机1、清洗源：缓慢停止UPLC泵，然后将流动相改为90%的乙腈，缓慢增加流速至0.2ml/min，冲洗20min。2、冲洗色谱柱：断开UPLC和MS，用乙腈（A1）0.2ml/min冲洗10min。3、冲洗色谱柱过程中：关闭Ar-关闭高压（Pressforstandby）-设定SourceTemp为60℃-待DesolvationTemp将到50℃下后-关闭N2-关闭液氮瓶上的增压阀。4、不用关闭软件和电脑，只关闭电脑显示器。注意事项1、实验室温度应保持在18-22℃。不要尝试改变空调设置！2、注意清洁卫生。每日实验结束后，打扫仪器室桌面与地面，保持实验室整洁。3、每日实验结束后，记录当天的仪器使用情况于仪器使用记录本上，包括仪器使用起止时间与出现问题的解决方案，并签上操作者的名字。4、UPLC共有7个液体管路，分别为：A1、A2、B1、B2、强洗液(SNW)、弱洗液(WNW)和SW，使用前应查看相应体积，以便及时添加。另更换试剂时要对相应的管路进行prime。常用：A1：乙腈；A2：甲醇；B1：根据流动相配制；B2：90%乙腈；强洗液(SNW)：90%乙腈；弱洗液(WNW)和SW：10%乙腈或流动相的初始比例。水相应每天更换。5、流动相不能使用盐和其它不挥发性物质，如磷酸等。常用的流动相调节剂有甲酸、醋酸和氨水等。6、样品处理方法：过0.22μm滤膜或高速离心。7、整个实验结束后，自动进样瓶，针泵进样瓶用水冲洗干净后用洗液浸泡10分钟，再用蒸馏水冲洗，烘干后送回质谱室。自动进样瓶小盖不能用洗液清洗，浸泡于蒸馏水中，超声30min，晾干。所有容器都不能用洗洁精清洗！8、质谱室的电脑禁止插U盘、光盘和软盘，禁止安装任何软件，只能输出不能输入，输出实验数据时，应使用刻录光盘。9、每周用甲醇-水（50:50）清洗一级锥孔。10、使用ESI源时，流速在0.2-0.3mL/min,每周打开机械泵上的旋钮一次，振气20min。11、使用APCI源时，流速在0.8mL/min左右，每天振气20min。
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