理化实验室的检验质量控制要点分析综述

  Aluz ·  2011-03-26 23:01  ·  9238 次点击
在检测样品开始到检验结果输出的过程中,由于操作人员、检测所使用的材料、检测设备、检测程序和检测方法以及测量时环境条件的不断变化等因素,使得检测结果不可能很稳定。实施实验室的检测质量控制计划是保证检测数据准确可靠的重要环节,对理化实验室的检验质量控制点和检测质量控制计划的实施情况、适用性、有效性进行评价,将有利于理化实验室检测结果质量的不断改进和提高。在理化检验过程中,影响理化检验结果的因素很多,主要有:人员、仪器、实验材料、方法、环境、测量溯源、被检样品以及样品的处置等。只要对这些主要影响因素加以有效地控制,才能确保理化检验结果的准确、可靠。现把理化实验室的检验质量控制要点分析综述如下:
一、影响检测结果质量的因素
1、人员,是指检验人员(包括检测及相关人员)。实验技术人员应配备以老、中、青、高、中、初级,不同学历,具有各种学科和专业知识相结合的人员,以满足各岗位工作的需要。制定各类人员的岗位职责和相应的考核办法,建立各级各类人员定期考核制度,每年按照岗位职责的考核要求对各类人员进行考核评定。建立各级各类检测人员、大型仪器及特种设备操作人员的培训及培训效果评估制度,这些人员必须获得常年的、持续的培训和继续教育,上岗前须经考核合格,持证上岗。建立人员的技术档案,收集有关技术人员的学习经历、资格证书、培训和继续教育情况及考核情况、技能、工作经历、科研、发表论文以及获奖情况记录等资料。
人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度等都直接影响检验结果的质量。所以,在整个检验过程中,人员起关键性的主导作用。因为检验工作要通过人的操作来完成的。所以检验人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度,都会直接影响检验结果的质量。因此,检验人员必须具备与其工作相适应的专业理论知识、专业技术能力和操作水平就突显其重要性。具体体现在检验过程中能够选择适当的方法和措施对影响检验结果的因素予以有效地控制,使影响控制在可以接受的程度,这些控制是通过实验过程的规范化操作来实现的。因为对每个项目的检测,都是按照相应的标准方法和程序来进行操作的。
在检验操作前,要正确地选择好检验方法,熟记和读懂检验方法的原理和操作过程(步骤)的技术要求,并能对检验过程中哪些因素影响检验结果的质量进行分析。没有经过专业理论知识的学习和培训,就不能胜任这些检验工作要求。检验人员在上岗前必须经过专业理论知识的考试和操作技能的考核,合格者方可持证上岗。检验人员的上岗证是证明其技能的资格确认,也是实验室认可、计量认证评审中对实验室考核必须具备的条件之一。另外检验检测结果报告,是通过每一个检验人员完成了整个检验过程的操作后得出的具体数据,然后对整个检验工作的最终结果或结论,对外出具,面向各界社会群体,这时,检验结果报告就不单纯是检验人员的个人行为,而它代表的是检测机构的检测能力和水平。
2、仪器,是指检验检测所用的仪器设备。对实验室仪器设备的装备计划、调研论证、采购验收、安装调试、检定校准、结果确认、标识管理、资料建档、使用维护、期间核查、性能评价、报废处理等环节进行管理,制定详细的仪器设备管理制度。编制仪器设备使用、维护、核查作业指导书,建立仪器设备使用、维护、核查记录制度。精密、大型仪器设备的操作人员必须获得相关知识和操作技能的培训,经考核持证上岗。建立仪器设备档案管理制度,档案的收集包括仪器设备装备计划、调研论证报告、采购合同、验收记录、仪器出厂合格证、安装调试报告、仪器使用说明书、历年检定胶准证书、检定胶准结果确认记录、历年仪器使用、维护、核查记录、性能评价和报废处理记录等。常用玻璃量器需申请建立标准,由玻璃量器检定员进行自检。
实验室应配备进行检测所要求的所有设备,并保证在用仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态,满足检测工作的要求,确保检测数据的质量。在实验室的检验检测工作中,绝大部分的检验检测项目都是通过仪器设备的采集和分析来完成的,这些仪器设备通常用于样品的采集、定容、培养(如生化需氧量)和分析检测。仪器设备技术性能和测量灵敏度都可直接影响检验结果的质量。所以,应该选择技术性能良好、灵敏度满足检验标准、规范要求的仪器设备。凡是对检验结果有影响的计量仪器设备使用前必须经检定/校准合格,对检定合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。
3、实验材料,是指理化检验检测用的实验材料(包括试剂及消耗材料等)。试剂的质量对检验结果的影响主要有两种情形,一种是试剂不纯(本身含有被测组分)而使结果偏高;另一种是试剂失效或灵敏度低而影响检测结果的准确性。可以根据试剂的技术要求进行验证,从而可以判断该试剂是否符合技术要求的规定;还可以根据试剂的质量要
求进行确认,对试剂的验证和确认都是通过实验来实现的,但并不限于这两种方法,必须建立试剂验证、确认记录和合格供应商、合格和不合格试剂名录制度,为正确采购试剂提供依据。检测试剂、消耗材料等供应品的采购是整个检测工作中的重要组成部分,直接影响检测工作质量,因此必须对外部支持服务和供应品的质量进行严格控制,以确保检测质量不受影响。如实验试剂的质量优劣、好坏都可直接影响检测工作质量。又例如:在做食品中的铅、镉、砷等的项目测定时,样品前处理时先要用硫酸、硝酸对食品进行消解,这时所用的硫酸、硝酸就不能含有铅、镉、砷等离子,否则,将随着样品消解用酸量的增加,消化浓缩后,会将酸中所含的铅、镉、砷等离子带到了消解的样品液中。虽然我们同时做试剂空白试验,但在操作时不可能做到消化样品所用的酸,也同等量地加到空白管中,往往是空白液所消耗酸的量远远地少于样品液,空白液就无法抵消消解样品时酸所带来的铅、镉、砷等离子的量,这时就会使样品液铅、镉、砷等的项目测定结果偏高,严重时就会导致样品中铅、镉、砷等的项目含量错误超标。所以,只有对这些实验试剂的质量进行了严格控制,才能确保检测结果质量不受影响。
4、方法,是指检验检测方法(包括检测方法及方法的确认)。实验室应配备产品标准、采(抽)样标准和检测方法标准。应制定标准收集、受控发放、确认备案、跟踪变更制度,在选择标准方法时,优先采用国家标准、行业标准和地方标准,也可选用客户指定的国际、区域的最新有效标准方法。同时必须注意实验室认可资质认定通过项目备案的标准的正确选择。在没有这些标准依据时,可选择知名的技术组织、权威文献公布的方法,但必须通过空白试验、制备标准曲线、精密度试验、回收试验和测量结果不确定度分析或实验室间比对、能力验证来确认使用新方法的可靠性,并经实验室技术主管批准方可使用。无论何种原因产生的检验方法偏离或采用非标准方法时,必须经过技术判断、授权和经客户同意这些程序。应使用适合的方法和操作程序(当方法不详尽时编制的操作程序)开展检测工作,适当时还包括不确定度评定和采用统计技术对检测数据进行分析。对检测方法的偏离,仅应在该偏离已被文件规定、经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。理化检验检测方法是检验工作中对应某个项目检验分析的唯一依据。为了确保在全国范围内、某个领域或某个区域范围内的检验结果的可比性,我国对检验方法的要求规定有四个等级,第一级为国家标准、第二级为行业标准、第三级为地方标准、第四级为企业标准,这些检验标准都是推荐性标准。在我国实验室认可或计量认证的评审中只认可前三级标准,第四级企业标准是不被认可和认证的。我们选择的方法如果灵敏度达不到预期的目的也会影响检验结果质量。
5、环境,是指实验设施和环境条件。为保证检验工作质量,实验室的设施和环境条件必须满足工作需要,实验室除了配备必需的能源、照明外,应根据实验功能的不同配备相应的实验室,并对诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级等影响检验结果质量的因素进行监测、控制和记录,还应考虑对不相容的检测活动进行有效的隔离;对于有高污染的实验室,应根据工作流程应设置污染区、非污染区并予以明显标识;对影响检测质量和高污染区的实验室应有限制进人标识。实验室还应考虑对实验产生的废气、废水和废渣(废弃物)进行收集、降解、破坏等无害化处理,不允许随便排放和丢弃而污染环境和危害健康。为了保证检测结果的准确性和有效性,实
验室应根据检测需求来配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制、记录,使设施和环境条件满足检测需要,有利于检测的正确实施,并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。有些实验对设施和环境条件是有严格要求的,如做玻璃吸管及定量容器的检定,必须在恒温的设施环境中进行实验操作。又如,做水的电导率的测定时,结果报告要求为(25±1)℃时的电导率,这就意味着要求水温在(24~26)℃的范围内测定,所以,必须在设置有空调设施的环境中进行控制才能满足实验要求。否则,结果是不真实和无效的。三维网技术论坛0g-n1n*c%h1o/t
6、测量溯源,是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是与国家测量标准或国际测量标准)联系起来。实验室绝大部分项目的检验检测结果都是通过检测仪器进行分析并与标准物质比较后获得的。
测量溯源是贸易全球化和实验室结果互认的基础,它需要通过实施计量检定校准来实现。所以,凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定/校准合格,若没有有证标准物质可用时,应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的正确和溯源。通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试、仪器比对、实验室间比对或参加能力验证计划等方式,实施对仪器设备、标准物质的期间核查,确保其校准状态的置信度。

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XZKL1234  2011-04-13 13:19
学习了,感谢分享。

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