毛细管柱使用技术及常见故障

  仪器信息网 ·  2011-05-30 21:58  ·  7879 次点击
1.毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:
分流比=FC/F分流(式1)
有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F分流与柱流速FC之比:
分流比=FC/(FC+F分流)(式2)
例如,柱子出口流速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的结果很相近,FC和F分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:
FC=60uπr2
其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:
u=柱长(厘米)/保留时间(秒)
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小,样品大多数进入柱子、容易使峰变宽,形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱,用N2作载气,最佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小,下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力.
柱内径
柱长度
0.2mm
0.25mm
0.32mm
0.53mm
15m0.06Mpa0.039Mpa0.024Mpa0.009Mpa
25m0.1Mpa0.065Mpa0.04Mpa0.016Mpa
30m0.13Mpa0.08Mpa0.048Mpa0.019Mpa
50m0.22Mpa0.14Mpa0.08Mpa0.032Mpa
上表所使用的载气为氮气,线速度为20cm/秒。或氢气,线速度为40cm/秒。
1.4尾吹气流量的测量与选择
毛细管色谱分析

0 条回复

暂无讨论,说说你的看法吧!

 回复

你需要  登录  或  注册  后参与讨论!