波长色散型X荧光分析仪如何选择定量分析条件

  Baike ·  9 个月前  ·  14355 次点击
X荧光分析仪定量分析时通过将测得的特征X射线荧光光谱强度转换为浓度,在转换过程中会受到仪器的校正因子、测得的待测元素X射线荧光强度、样品的物理形态等因素的影响。制定定量分析方法时需要考虑很多因素。
X光管的高压和电流选择
对于不同的X射线管,所选用的电压和电流是不同的。如端窗靶X射线管,高压电源供给X射线管的电压和电流为60kV和125mA。
设置的X射线管高压和电流的乘积不能超过谱仪给出的总功率。且谱仪推荐的电流和电压是根据元素而定的,而不是根据实际试样而定的。因此在选择高压时,设定值必须大于待测元素的激发电位。
角度的校正、背景的扣除和计数时间的确定
角度的选择取决于待测元素所选的谱线和晶体。尽可能使所选谱线避免基体中其他元素的谱线的干扰。
背景产生的原因有:
样品引起的,原级X射线谱在样品中产生散射线,其强度随样品成分变化而变化或是被测谱线附件存在谱线干扰;
由于样品产生的射线和仪器相互作用引起的,如晶体荧光和分光晶体引起的高次线等。
背景对微量元素的检测限和准确度均有较大影响。背景校正方法有理论背景校正法、实测背景扣除法等。
脉冲高度分析器
晶体在衍射时可能产生晶体荧光、某些元素的高次线或高次线的逃逸峰、待测元素本身产生的逃逸峰,这些信号所产生的电脉冲如不处理均影响分析结果的准确度。对此,我们可以利用PHD消除晶体荧光的影响以及高次线的干扰,同时还可以通过设置两个PHD上、下阈消除高次线逃逸峰的干扰。

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