顶空进样器的使用方法和注意事项

  云天 ·  7 个月前  ·  21066 次点击
顶空进样器是#气相色谱#法中一种方便快捷的样品前处理方法,使用顶空进样技术可免除冗长繁琐的样品前处理过程、避免有机溶剂对分析造成的#干扰#、减少对#色谱柱#及进样口的污染,顶空进样器可以和各种型号的#气相色谱#仪相连接进行分析。

  #使用方法#
  1、#气相色谱#仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
  2、将进样针扎进色谱进样口中。
  3、采用加压法进样时,打开加压法开关调节压力,顶空进样器柱前压比#气相色谱#仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)。
  4、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
  5、用移液管或移液枪移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,到平衡时间后,开始进样。
  6、把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
  7、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
  8、做标准曲线可用移液管或移液枪移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。

  注意事项:
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  2、顶空瓶加热温度、定量管温度、传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  4、时间设置中样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  5、如果是手动调节顶空进样器的压力,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以避免由于阀状态的变化引起压力变化。

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