同步热分析仪操作规程

  FLUKE ·  2012-07-14 07:45  ·  36899 次点击
1、同步热分析仪操作开机前准备
1)连接。检查同步热分析仪的管路和仪器连接是否正确,实验用的气瓶(氮气、空气和一氧化碳)是否有足够的压力。
2)保护气。打开氮气气瓶,将减压表压力调整到0.2Mp。
3)气密性。检查管路气密性是否良好,将泡沫涂在连接处,看是否有气体漏出。
4)水循环冷却器。在水循环冷却器背板上将电源打开
5)电脑。将电脑打开,登陆到windows。
6)仪器主机。从同步热分析仪的主机左后方面板上将仪器电源打开。
7)打开软件。双击桌面上的PyrisManager图标。在屏幕上方会出现软件条,点击STA6000,即可进入软件。
8)用品。将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
2、软件操作
1)新建或者打开方法。File-newmethod
(1)设定样品信息。
(2)初始状态:点击改变气体流量。并设定初始温度。
(3)升温程序,结果名称以及保存位置。
(4)点击添加程序,点击插入程序,点击删除程序,点击添加程序,设定升温或恒温时间。
2)将空坩埚放在天平上,点击天平清零。
3)点击温度到设定温度。
4)取出干锅,将样品放到干锅中。将干锅放回到仪器中,待重量读数稳定后,点击称重按钮,从控制面板中读取重量。
5)按钮,待温度到达预订初始温度后。点击开始实验
6)“开始分析”按钮。通过点击Curves菜单可以更改显示的曲线。
7)通过改变温度或时间的显示范围。
8)用监视框口监视实验中的各个参数变化
9)待验结束后,针对数据谱图,进行处理分析。用于对曲线求微分,Smooth用于曲线的平滑。
10)导出数据
3、关机
1)待实验结束后,退出软件。点击软件右上角的退出按钮。
2)关闭仪器主机。从仪器左后面板关闭电源。
3)关闭电脑。(如果后续还要使用,则无需关闭)。
4)关闭水循环冷却器。从机器背板上将电源按钮关闭即可。
5)关闭气体。将气体钢瓶总阀门关闭(顺时针旋转)。
4、注意事项
1)样品应适量(如:在坩锅中放置1/3厚或15mg重),以便减小在测试中样品温度梯度,确保测量精度。
2)干锅用完后需用超声处理,然后酒精清洗并干燥。
3)在做有CO气体实验时,要保证室内良好的通风。
4)升温速率不高于200℃/min,实验最高温度不高于950℃。

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