茶水中铜含量分析方法研究

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  10054 次点击
铜是人体必需的微量元素,铜元素摄入量过多或过少时,都会对人体健康产生不同程度的影响。茶叶作为我国传统饮料和世界三大饮料之一,含有多种人体不可缺少的微量元素。因此,准确检测茶叶中微量铜的含量具有重要意义。目前,有关微量元素铜的测定已有报道。其中大部分文献是采用火焰原子吸收法测定,分析快速、准确,但所需设备较可见分光光度计而言价格昂贵。本文研究可见分光光度法测定茶叶中铜含量的方法。本文在借鉴前人成果的基础上,研究pH为3.92的NaAc-HAc缓冲溶液中铜离子与间氯偶氮安替比林的显色反应及其在茶叶分析中的应用。
1试验部分
1.1主要仪器及试剂
UV-2000型紫外可见分光光度计,龙尼柯(上海)仪器有限公司;AR1140型电子分析天平,奥豪斯国际(上海)有限公司;PHS-3C(A)型精密酸度计,上海大普仪器有限公司。
铜(Ⅱ)标准溶液(10μg/mL):准确称取高纯铜粉0.1000g,用6mol/L硝酸溶解后转入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。然后,移取上述溶液5.0mL到500mL容量瓶中,用水定容至刻度。间氯偶氮安替比林溶液(0.02%):准确称取0.0500g间氯偶氮安替比林,水定容至250mL容量瓶中。
缓冲溶液(pH=3.92):称取NaAc·3H2O20.00g于烧杯中,加6mol/L的HAc134.0mL,水定容至500mL,在pH计上测的pH=3.92。实验用水均为二次蒸馏水,化学试剂均为分析纯。
1.2试验方法
移取适量铜(Ⅱ)标准溶液于25mL容量瓶中,依次加入4.0mL缓冲溶液,4.0mL间氯偶氮安替比林溶液,用水定容至刻度。在室温下反应15min,用1cm比色皿以试剂空白为参比,在波长624nm处测定吸光度。
2结果讨论
2.1吸收光谱
测绘吸收光谱。结果表明:铜离子与间氯偶氮安替比林形成蓝色络合物在624nm处有最大吸收(见图1)。故实验选用波长为624nm。
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2.2适宜显色酸度及缓冲溶液用量的影响
按试验方法,仅调节被测溶液的pH值测定,结果表明:pH在3.50~4.60范围内吸光度较大且较稳定,本实验选用pH为3.92。
按试验方法,仅改变缓冲溶液用量测定,结果表明:缓冲溶液用量在3.0~5.0mL范围内,吸光度较大且较稳定,故本实验选用量为4.0mL。
2.3显色剂用量的影响
按试验方法,仅改变显色剂间氯偶氮安替比
林溶液的用量测定。结果表明:显色剂用量在3.0~5.0mL时,吸光度较大且较稳定,故本实验选用量为4.0mL。
2.4反应温度的影响
按试验方法,仅改变反应温度测定。结果表明:反应温度为20~50℃时,吸光度较大且较稳定。故本实验选用室温。
2.5反应时间的影响
按试验方法,仅改变反应时间测定。结果表明:反应时间为10~20min时,吸光度较大且较稳定。故本实验选用反应时间为15min。
2.6回归方程及相关指标的测定
分别加入适量Cu(Ⅱ)标准溶液于一系列25mL的容量瓶,测定吸收值,绘制标准曲线,其线性回归方程为:A=0.633C(μg/mL)+0.0201,相关系数R=0.9980,线性范围为:0.0~1.6μg/mL,表观摩尔吸光系数为4.0×104L/(mol·cm),按3S/K计,本方法检测限为0.047μg/mL,7次测定的重现性RSD为2.6%。
2.7干扰物质的影响
对于含30μg铜离子的溶液,在相对偏差不超过5%时,测得各干扰物质的允许量为(倍):Al3+(99)、Zn2+(6000)、Pb2+(13414)、Co2+(4830)、NO3-(10170)、Ca2+(1078)、Mg2+(2131)、Cd2+(781)、Fe3+(338)、Mn2+(139)、SO42-(242)、k+(65375)、Cl-(59625)、Na+(2683)、咖啡因(20833)。
2.8样品分析
2.8.1样品预处理称取烘干后的茶样品15.00g于玻璃烧杯中,加入100mL加热至沸腾的二次蒸馏水,室温下浸泡10min,倒出茶水(第一道茶水),然后再向玻璃烧杯中加入100mL加热至沸腾的二次蒸馏水,室温下浸泡10min,倒出茶水(第二道茶水),同理,浸取出三道和四道茶水,然后,将浸泡出的茶水依次定容至100mL,待用。
2.8.2回收率试验及样品测定吸取10.00mL样品溶液于25mL容量瓶中,然后按实验方法配制测定,由回归方程求出样品中铅含量。同时做回收率实验(见表1,2)。
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3结论
本方法用于茶水中铜含量的测定快速、灵敏,实验结果符合分析要求,可以作为茶叶中铜含量的一种分析方法。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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