离子色谱分析法的应用

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  10757 次点击
离子色谱分析法在无机阴离子和阳离子、有机酸碱及生物试样等方面发挥了重要作用。特别是对无机阴离子.能分析各类试样中约40多种阴离子,发挥着其他分析方法难以取代的作用。
1、阴离子分析
阴离了分离的标准色谱呼如图5-14所示,抑制柱型离子色谱的淋洗液必须具备两个主要条件:一是能从分离往树脂上置换被测离子.即淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被侧离子对离于交换树脂的亲和力相近或稍大。二是能发生抑制反应.反应产物为电导很低的弱电解质或水.符合条件的阴离子淋洗液有B4O2-、OH-、HCO3-,CO3、甘氨酸、对氰基酚等.前四种最常用.一般是一价离子淋洗液用于一价离子淋洗.二价离子用二价离子淋洗液淋洗。在阴离子淋洗液中.HCO3-/CO3-,-溶液既含有一价淋洗离子,又含有二价淋洗离子,可用于多种混合阴离子试样的分离,是通用的阴离子淋洗液,也称为标准阴离子淋洗液.通过改变HCO3-和CO3-的比例,可改变淋洗液的pH和选择性;改变浓度,可改变待测离子洗脱速度而不改变被分离离子的洗脱顺序。用单柱无抑制离子色谱分离阴离子时,淋洗液通常采用pH4-9的有机酸盐缓冲溶液。常用的有:笨甲酸盐水溶液,适用于分离一价、二价阴离子,浓度为0.5X10-'^-5X10-3mol.L-1";邻苯二甲酸盐水溶液.分离能力比苯甲酸盐强,可用于二价阴离子及强保留离子的分离.调整pH3-4,也可以作为分离乙酸、甲酸和珑拍酸等有机酸混合物的淋洗液;柠檬酸盐水溶液是一种较强的淋洗液.电荷为3,可在分析强保留离子时使用。
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2.阳离子分析
双柱阳离子分析.通常使用两种蓦本的淋洗液:0.005mol.L-1’HCI用于淋洗一价阳离子.0.0015mol.L-1'HCI和。0.0015mol.L-1一间苯二胺混合溶液用于琳洗碱土金属。分离效果分别如图5-15和图5-16所示。
对于单柱阳离子分析.分离碱金属和权离子时,淋洗液常采用0.002mol·L-1’的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝胶盐作为琳洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性.如在乙二肢的硝酸盐溶液中加人酒石酸根或羟基丁酸根,可分离过渡金属离子.如图5-17所示。
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3.有机物分析
离子色谱在有机酸、氮基胶、糖、有机胺化合物等的分析中也有着重要应用.特别在有机酸分析方面作用更大。有机酸离子色增分析可采用常规的离子交换分离机理.也可以采用离子排斥分离机理.离子排斥分离即在分离柱中装填强酸性离子交换树脂.树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷.对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用.排斥力的大小勺有机欣电荷、分子结构和大小有关。排斥力大的组分最先流出.采用离子排斥机理分离有机酸的色谱图如图5-18所示:
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来源:《仪器分析简明教程》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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