光谱分析法仪器的部件

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  10720 次点击
发射、吸收、荧光或散射的光谱分析,它们的仪器构造虽有不同,但组成光谱仪的4本部件大体相同。丛本部件可分为五个部分:辐射能源、单色器、试样的容器、检测器和信号处理器(读出装置)。如图1-4为各类光学光谱仪部件。
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各类仪器的检侧器和信号处理器两个部分基本相同。发射光滋法不需外加辐射源.因样品本身就是发射体.样品的容器就是电弧、火花或火焰。吸收、荧光和散射光谱法都需辐射
能源。吸收光谱的光源辐射经波长选择器后通过样品,光源、样品和检测器都处于一条直线
上;而对于荧光或散射辐射,通常检测器的位置与光源具有一定的角度(9(0)0
根据波长区域的不同,对各种部件的功能和性能总的要求大体类似,但是具体的要求又
有所区别。下面对这些部件分别进行介绍:
一、辐射源
光谱分析中,光源必须具有足够的功率并且要求稳定。一般连续光源主要用于分子吸收
法,线光源用于荧光、原子吸收和拉曼散射法。
1.紫外、可见和近红外辐射的连续光源
(1)紫外连续光源。紫外区的连续光源可在低气压下用电能激发氢或氛而获得,例如高
压氢灯,低压氢灯。
(2)可见连续光源。例如钨灯.9弧灯。
(3)红外连续光源。例如Nemst灯,炽热的碳硅棒光源,白炽金属丝光源等。
2.线光原
例如金属蒸气灯、空心阴极灯,激光器等。
二、单色器
其主要作用是把多色辐射色散成只含限定波长区域的谱带。紫外、可见和红外辐射用的单色器在机械结构方面相类似,都使用狭缝、透镜、反射镜、窗n和棱境(或光栅)。但视所用波长区域的不同,用以制作这些部件的材料也有所区别。在350nm以下通常采用石英棱镜,在350一2000nm范围内同样大小的玻璃棱镜的分辩本领比石英为优。因为它的折射率随波长的改变值较大。
三、样品容器
与单色器的光学元件一样。样品池必须用能透过所研究的光谱区域辐射的材料制成。在紫外区(低于350nm)应采用石英或熔凝石英,这两种材料在可见区到大约3,二的红外区域也都是透明的。硅酸盐玻璃可用在350一2000nm之间的波长区域。在可见区也可采用塑料容器。在红外区最常用抓化钠晶体来制作吸收池窗口,也可采用其他的红外透明材料。
四、检测器
光电检测器必须在一个宽的波长范围内对辐射有响应,在低辐射功率时的反应要敏感,对辐射的响应要快。产生的电信号容易放大,噪音要小,更重要的是产生的信号应正比于光束的功率。
辐射检测器可分为两类,一类对光有响应;另一类对热有响应。
1.光子检测器
对光子有响应的检测器,都是以辐射与反应表面的相互作用从而产生电子的光电效应.或使电子跃迁到能导电状态(光导)为基础的。光辐射中只有紫外、可见和近红外才具有足以使这些过程发生的能量。光电检测器响应的是光子数目而不是能量;响应时间快(亚微秒级);可检测的辐射功率低灵敏。例如光生伏打电池、光电管、光电倍增管,半导体检测器,硅二级管检测器等。
2.热检测器
红外区光子能量不足以引起光电子发射,故光子检测器不适用,只能用热检测器,它可检测除近红外以外的所有红外辐射。其原理是辐射由小黑体吸收后,测量其温度的上升,进而转成电参量(电势、电阻、电容等)被检测。它属于非量子化敏感器,仅对光子能量有响应而不是光子数,响应时间慢(毫秒级);检测灵敏度也比光子检测器低。
吸收元件的热容必须小,并应置于真空容器中,以隔离附近的热辐射。常采用斩光技术使与干扰热辐射相区别。由于现有的光源强度和红外光子的能量较低,所以信号的放大倍数要高。
常见的热检测器有热电偶.测辐射热计,热电检测器,Golay检测器等。
五、信号处理和读出装置
信号处理器一般是一种电子器件,它可对电信号进行放大、交直流的变换、改变信号的相位及滤去不需要的组分,也可对信号进行数学运算,如微分、积分或变成对数等。
通常上述的光电检测器的输出可采用模拟技术和光子计数技术处理和显示。光子计数技术与模拟信号处理技术相比其优点是:信噪比好,对低辐射水平的响应灵敏,精密度高以及对电压和温度变化的敏感度较小等。但仪器较复杂及昂贵。
来源:《仪器分析选论》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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