红外光谱定量分析的方法

  仪器信息网 ·  2012-09-22 07:17  ·  40061 次点击
红外光谱定量分析有标准曲线法、求解法、补偿法等。
A标准曲线法
用样品中所含各组分的纯物质,配制成一系列不同浓度的标准溶液,测定各自分析波数的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制成标准曲线。进行未知样品分析时,只要在同一液槽测出样品溶液的红外光谱,根据各组分分析波数处的吸光度值和标准曲线可求出组分的浓度。
采用标准曲线法的关键是选择合适的溶剂和分析波数:溶剂应在分析波数处无吸收或吸收很小,这样可在参比池放置纯溶剂加以补偿;分析波数应无干扰,并有比较好的峰形和一定的强度。
由于标准曲线是实际绘制的,因此即使被测组分不服从比尔定律,只要浓度是在所测的标准曲线范围内,也可得到比较满意的结果。
B求解法
当被测样品的组分比较多,各组分有干扰,选择分析波数困难时,采用求解法。例如某一混合物有3个组分,根据比尔定律和吸光度的加合性,可列出3个联立方程:
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C补偿法
补偿法亦称差示法,主要用于微量杂质的定量分析。在这种样品中,由于主组分的吸收对杂质峰的严重覆盖(图2-54)微量杂质的分析波数难以选择。图2-54曲线a是样品的吸收光谱,曲线b是样品中主组分的吸收光谱,二者仅在A、B两处有很小的差别。在这种情况下,采用补偿法可获得较好的结果。把装有主组分的可调液体槽置于参比光路中,仔细调液体槽厚度使之完全补偿掉样品光路中的主组分吸收,就可获得没有主组分干扰的吸收光谱(图2-54c),再用标准曲线法进行定量分析。
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除上述方法外,红外光谱定量分析还有直接计算法、吸光度比例法、内标法等,在此不一一介绍。

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