原子吸收光谱法中扣除背景方法有哪些?

  仪器网 ·  2012-09-22 07:17  ·  44809 次点击
原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类:连续光源校正背景,空心阴极灯自吸效应校正背景,塞曼效应校正背景。
(1)连续光源校正背景。当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采用氘灯或氘空心阴极灯。波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯,是现代AAS仪器应用较广泛的一种校正背景方法。其原理是用待测元素HCL的辐射作样品光束,测量总的吸收信号,用连续光光源的辐射作参比光束并视为纯背景吸收,光辐射交替通过原子化器,两次所测吸收值相减因而使背景得到校正,这种方法有时产生背景校正不足或过度。两种光源光强度要匹配,光斑要重合一致,但近年使用氘空心阴极灯可以克服这类不足之处。
(2)自吸(收)效应校正背景,又称S-H法校正背景。其原理是以低电流脉冲供电(峰值电流60mA)于HCL使其发射锐线光谱,并测得原子吸收和背景吸收总吸收值,以短时高电流脉冲供电(峰值电流约600mA)于HCL使其发射谱线产生自吸(收)效应,而原子蒸气不为吸收,其测得吸收值视为背景吸收值,将两值相减得到背景校正后吸收值。这种方法简单和成本低,能校正某些结构背景与原子谱线重叠干扰,可进行全波段190-900nm背景校正,校正精密度高,但不是所有HCL灯产生自吸,有些元素如AL,CA,V等灵敏度下降。强脉冲影响HCL寿命。该法只作为其他校正法的补充。
(3)塞曼Zeeman效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象校正背景。这种背景校正可有多种方法:可将磁场施加于HCL,可将磁场施加于原子化器,可利用横向效应,也可利用其纵向效应,可用恒定磁场,也可用交变磁场,交变磁场可分固定磁场和可变磁场强度。一般用2磁场Zeeman背景校正,近年也有3磁场Zeeman背景校正。Zee-man校正背景在GFAAS用得比较多,FAAS用得比较少。不足之处为:比常规食品的线性动态范围小,灵敏度也有所下降,个别元素谱线分裂不好。

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