影响顶空气相色谱仪的因素

  仪器信息网 ·  2012-12-14 08:39  ·  20707 次点击
影响顶空气相色谱仪的因素
(1)加热温度的影响:要保证挥发物质从试样中挥发出来,并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高,逸出的干扰测定的其他挥发物质越多,选择合适的温度,减少干扰。另外,样品如处于高温恒温器里,在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。
(2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。
(3)压力的影响:密闭在容器中的样品气体在升高温度下压力升高,压力大于外界的大气压力,用注射器从容器中抽取样品,会造成误差。
(4)空间的影响:上部空间体积要适中,小一点可增大灵敏度,但太小则不易达到相平衡,且取样不易均匀。
(5)进样器的影响:取样不能像取液体试样那样快,应慢慢提起芯焊,并在取样之前用少许蒸馏水将进样器内壁润湿,使壁与芯焊更密合。
另外,汽化瓶的大小、取样量的多少都应考虑。
应用分析
气相色谱由于灵敏度高、分离度好、分析速度快、样品用量少等特点,成为应用最广泛的分析技术之一。在食品、粮食、医药、环境等领域成为重要的监测工具。在粮油检测中,大豆油溶剂残留的测定用静态顶空气相色谱分析很方便,我国浸出法使用的溶剂,以六碳烷烃为主要成分,是一个多种烷烃的混合物。用色谱法测定溶剂残留有直接进样法、预汽化器法及顶空气相色谱法,直接进样法试样对仪器有污染;预汽化器法,则由于预汽化器难于标准化而不适用;顶空气相色谱法较为适用。
分析条件如下:
气相色谱仪:FID;固定相:5%DEGS白色担体;汽化室温度:140℃;色谱柱:不锈钢柱;柱温:60℃;N2:30mL/min。
a:保留时间0.690,峰高29102.889,峰面积149969.000;
b:保留时间0.823,峰高30855.480,峰面积253712547。
保留时间受柱长、柱温、载气流速、氢气和空气流速等因素影响,在同一台色谱仪和完全相同的色谱条件下,同一化合物有相同的保留时间。在实际工作中,受进样快慢、注射位置等影响,完全相同的色谱条件是不容易掌握的。如果仪器运转正常,在同样的色谱条件下,多次测得的保留时间有较好的重复性。在实际工作中,我们总结了以下几点经验。
(1)溶剂残留国标中要求油样密塞后于50℃恒温箱中加热30min,试验中我们发现加热至少1h,这样测得的稳定性较好。对顶空样品的恒温时间继续加长,超过了恒温时间,色谱测定的峰面积基本不变。
(2)国标中要求吸取0.10~0.15mL液上气体注入色谱,实际上我们吸取60μL,一方面满量程密闭性差,另一方面进样量少其分离效果好、柱效高。
(3)气体的流速要掌握好。氢气的流速以不灭火为前提,要尽量慢;载气的流速是决定色谱分离的重要原因之一,一般载气流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响,要根据仪器条件选择合适的流速。
顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱。静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间。动态顶空气相色谱分析需要较多的仪器,花更多的时间,因此费用要高。另外。用惰性气体通入液体或固体表面时,吹扫气中的杂质会带入样品,还要选择吸附剂,而且有吸附和脱附不完全的问题。
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