谁有实验室不确定度评定案例?

  赵记良 ·  2008-12-31 14:39  ·  88876 次点击
谁有实验室不确定度评定案例?

23 条回复

yjrong  2008-12-31 18:02
谢谢楼主的
chinagaow  2008-12-31 15:25
楼主,您的问题很好!2楼老板的回答更加完美,可以多多学习哦!
libieyi007  2008-12-31 15:06
**楼上的你好象偏题了:sleepy:;P**
qjl  2008-12-31 15:05
测量不确定度政策
1.前言
1.1 中国中国实验室国家认可委员会(以下简称:认可委员会,英文缩写:CNAL)充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注,以及测量不确定度对测量、实验结果的可信性、可比性和可接受性的影响,特别是这种影响和关注可能回造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此,认可委员会在认可体系的运行中给予测量不确定度评定以足够的重视,满足客户、消费者和其他方面的期望和需求。
1.2 认可委员会在测量不确定度评定和应用政策方面将始终遵循国际规范的相关要求,与国际相关组织的要求保持一致,并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制定具体的测量不确定度要求。
1.3 认可委员会注意到测量不确定度概念应用的时间不长。因此,认可委员会将按照"目标明确、重要先行、循序渐进"的原则,逐步展开测量不确定度的评定和应用。


2.适用范围
本文件适用于认可委员会对校准和检测实验室的认可活动,同时也适用于其他设计校准和检测活动的申请方和已认可机构。

3.引用文件
3.1 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML, 1st edition,1995.《测量不确定度表示指南》
3.2 International Vocabulary of Basic ang General Term in Metrology(VIM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》
3.3 JJF1001-1998《通用计量术语和定义》
3.4 JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
3.5 ISO/IEC导则58:1993《校准和检测实验室认可体系运作和承认的通用要求》
3.6 CNAL/AR01:2002《认可程序规则》
3.7 CNAL/AC01:2002《检测和校准实验室认可准则》

4.定义
本文件引用ISO/IEC导则2中的有关术语并采用下列定义:
4.1 不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
4.2 标准不确定度:以标准偏差表示的测量不确定度。
4.3 合成标准不确定度:当测量结果是若干个其他分量求得时,俺其它各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度。
4.4 扩展不确定度:确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

5.要求
5.1 认可委员会在认可实验室的技术能力时,必须要求校准实验室和开展自校准的检测实验室制定测量不确定度评定程序并将其用于所有类型的校准工作,必须要求检测实验室制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评定程序,并将其用于不同类型的检测工作。
5.2 认可委员会在认可实验室时应要求实验室组织校准或监测系统的设计人员或熟练操作人员评定相关项目的测量不确定度,要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度,还应要求实验室建立维护评定测量不确定度有效性的机制。
5.3 对于校准实验室,其测量不确定度的评定程序和方法应符合引用文件3.1和3.4中的有关规定,对用于校准和自校准所建立的计量标准和校准方法均需提供测量不确定度评定报告,对承担量值传递的标准和仪器设备,应在其校准证书上报告测量不确定度。
5.4 检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评定。当不确定度的符合性时、当测试方法中有规定时和认可委员会有要求时(如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定),检测报告必须提供测量结果的不确定度。
5.5 检测实验室必须建立测量不确定度的评定程序。对于不同的检测项目和检测对象,可以采用不同的评定方法。
5.6 检测实验室在采用新的检测方法之前,应制定相关项目的测量不确定度的评定方法。
5.7 检测实验室对所采用的非标准方法、实验室自己设计和研制的方法、超出预定使用范围的标准方法以及经过扩展和修改的标准方法重新进行确认,其中应包括对测量不确定度的评定。
5.8 对于某些广泛公认的检测方法,如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式时,实验室只要按照该检测方法的要求操作,并出具测量结果报告,即被认为符合本要求。
5.9 由于某些检测方法的性质,决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评定,这是至少应通过分析方法,列出各主要的不确定度分量,并做出合理的评定。同时应确保测量结果的报告形式不会使用户造成对所给测量不确定度的误解。
5.10 检测实验室测量不确定度评定所需的严密程度取决于:
a)检测方法的要求
b)用户的要求
c)用来确定是否符合某规范所依据的误差限的宽窄。
5.11 为了便于用户比较实验室的能力和水平,对于一般应用,扩展不确定度应对应95%的置信水平。在表述实验室的能力时,一般采用最佳能力,即根据日常校准或检测系统,被校或被测样品接近理想状态时评定的最小测量不确定度,在校准证书或检测报告上应出具测量结果的不确定度。

6.附则
6.1 本规则经管理委员会全体会议通过并由委员会主任批准后生效。
6.2本规则的修改亦须经过同样的审批程序。
6.3本规则由认可委员会负责解释。
qjl  2008-12-31 15:03
8.测量过程
过程:将输入转化为输出的一组彼此相关的资源和活动。(GB/T 6583-1994)
注:1.资源可包括人员、资金、设施、设备、技术和方法。
测量过程:确定量值的一组操作。(GB/T 19022-2003)
注:和测量的定义一致。【测量:以确定量值为目的的一组操作。(JJF 1001-1998)】但是“测量过程”强调的是采用过程方法进行测量。把测量作为过程来管理。
过程示意图:






对于测量过程:
①.生产过程的要求;
②.生产安全的要求;
输入 ③.环境保护的要求;
④.公平贸易的要求;
⑤.顾客的其他要求。
活动是一组按照经确认有效的文件规定进行的活动(如:程序文件、作业指导书等)
对于活动的控制:
①.按规定做记录;
②.按规定进行适当的监督;
③.按规定进行必要的监视(核查)。
①.满足计量要求的测量设备;
②.满足计量要求的测量条件;
资源 ③.具备能力的人员;
④.现行有效的测量方法;
⑤.可获得的所有信息和资料。
对于资源的控制:
①.使用测量设备必须经过确认;
②.在有条件的情况下确保测量条件满足要求;
③.按规定进行测量不确定度的评定;
④.对人员进行培训;
⑤.确保测量方法现行有效;
⑥.确保工作现场可方便的获得所有所需要的信息。
输出就是测量结果。测量结果可能是原始记录、证书、报告、正确的控制信号等。
测量过程的控制可用于:
1)发现测量过程中的异常变化;
2)检查纠正具有重复性的问题;
3)确定或量化漂移的补偿或修正因子;
4)帮助识别可预测的周期性变化,包括循环性变化;
5)提供质量保证要求所需的文件。
8.1测量过程控制中使用核查标准
核查标准:为了对某个测量过程进行控制,通过对该过程的测量来收集数据所使用的测量设备、产品或其他物体。







使用核查标准的优点:
1. 弥补设备确认的局限性;
⑴确认间隔内难以保证的准确度不变;
⑵运输安装给测量设备带来的损害;
⑶人员操作和环境条件失控使测量结果产生的变化。
2.经常性的核查可以及时发现测量过程的变化。无论是缓慢的变化趋势还是突变都可以及时采取预防措施和纠正措施(包括调整确认间隔);
3. 经常性的核查可以验证测量不确定度。
使用核查标准的缺点:
1.提高了测量的成本;
2.增加了测量的工作量;
采用核查标准的方法,应考虑风险性、适宜性和经济性。
核查标准的选择:
1. 与被测量相一致;
2.有更高的准确度和精密度;
3.有良好的稳定性。
控制图:
控制图是对过程质量加以测定、记录并进行极值管理的一种用统计方法设计的图。包括:中心线(CL)、上控制限(UCL)、下控制限(LCL)和按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。在统计过程控制中,控制图是核心工具。








计量控制图的类型:
1.均值控制图
均值控制图主要用于观察测量结果的算术平均值的变化情况。核查时对被测量测量n次,用n次测量结果的算术平均值 作图。






2.极差控制图
极差控制图主要用于观察测量结果的分散情况。核查时对被测量测量n次,用n次测量结果中的最大值和最小值之差 作图。








3.标准偏差控制图
标准偏差控制图主要用于观察测量过程随机量的分散情况。核查时对被测量测量n次,用贝塞尔公式求出的标准偏差 作图。






中心线(CL)的确定:
均值控制图中心线 是m组n次测量算术平均值 的算术平均值,(也可以是规定的给出值)。

极差控制图中心线 是m组n次测量极差 的算术平均值,(也可以是规定的给出值)。

标准偏差控制图中心线 是m组n次测量标准偏差 的算术平均值,(也可以是规定的给出值)。

上限(UCL)、下限(LCL)的确定:
一般情况下,上、下限与中心距离3倍的标准偏差,在大多数情况都能适合。(如:均值控制图: , )
极差控制图和标准偏差控制图须根据GB/T 4091-2001《常用控制图》第五章“计量控制图”给出的公式和系数表计算上、下限。(简单的用±3倍的标准偏差会出现负值)
控制图的上、下限也可以根据自己的具体要求自行规定。
监测的频次一般取决于4中因素:
1. 控制量(所需控制的量大小);
2. 所要求的保证程度;
3. 测量不确定度的严格程度;
4. 过程的稳定性。

8.2直方图
直方图的绘制:
⑴测量数据一般要求测量10组,每组10个(100个),(比如选取10组核查标准数据库中的数据);
⑵找出数据的最大值L和最小值S;
⑶确定分组数 ;


数据数 50~100 100~250 250以上
分组数
6~10 7~12 10~20

⑷确定组距 , 。组距应化整到测量单位的整数倍。(如:2.02化为2;0.64化为0.6)
⑸确定边界值。每组的边界值要多取一位小数以保证测量值不会落到边界上;
⑹根据各组数据制成频数分布表;
序号 区间 频数

⑺按频数分布表画直方图











举例:测量一加工零件的质量,共测10组,每组10次,画直方图。
(单位:g)
次数
组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 L S
1 48.1 49.4 47.6 46.6 51.0 52.3 51.2 52.6 48.0 49.3 52.6 46.6
2 50.9 52.3 51.0 45.9 52.4 49.6 49.1 48.7 52.1 48.3 52.4 45.9
3 52.0 49.7 52.1 47.4 50.7 50.4 49.9 49.9 50.3 53.9 53.9 47.4
4 46.5 50.1 49.5 52.7 48.6 50.6 53.2 52.8 48.6 49.7 53.2 46.5
5 50.0 47.8 55.1 48.9 52.9 51.2 46.8 50.4 50.0 47.8 55.1 46.8
6 51.1 54.0 48.2 51.0 48.3 49.3 52.8 49.4 47.4 44.7 54.0 44.7
7 49.3 47.3 52.2 49.3 51.9 46.0 48.5 53.5 51.2 52.3 53.5 46.0
8 52.1 50.0 48.7 47.9 50.6 51.4 52.2 47.9 49.0 48.1 52.2 47.9
9 50.0 46.7 51.3 50.8 48.8 49.7 50.8 51.2 52.1 50.8 52.1 46.7
10 52.9 49.7 50.3 48.4 50.3 48.6 50.0 49.1 47.2 49.9 52.9 47.2
最大值L=55.1g,最小值S=44.7g
组数k=10
组距l=(L-S) /k=(55.1-44.7)/10=1.04 取l=1.0
组边界值从44.45g开始,每隔1.0为一组,左右边界分别为44.45g和55.45g。




频数分布表
序号 区间 频数
1 44.45~45.45 1
2 45.45~46.45 2
3 46.45~47.45 8
4 47.45~48.45 12
5 48.45~49.45 17
6 49.45~50.45 19
7 50.45~51.45 17
8 51.45~52.45 12
9 52.45~53.45 7
10 53.45~54.45 3
11 54.45~55.45 1









作直方图







0 44.45 55.45

直方图的应用
正常的直方图 和中心线(计量标准校准值)基本重合,主要受随机量的影响:







T1 Tm T2

有系统误差存在







T1 Tm T2

极有可能超差







T1 Tm T2



测量设备准确度过高(反之:测量设备准确度过低)







T1 Tm T2


9.中小企业计量管理(简介)
9.1《中小型企业计量检测保证规范》
为加强中小企业(以下简称企业)计量基础工作,提高企业计量管理和计量技术水平,为企业改善经营管理,保证产品质量,降低能源消耗,提高经济效益提供准确可靠的计量保证,根据《中华人民共和国计量法》及其实施细则,以及国家质量技术监督局和国家经济贸易委员会联合下发的《关于加强中小企业计量工作的意见》(1999年),制定了《中小型企业计量检测保证规范》(2000年)(以下简称《规范》)。
《规范》对中小企业计量工作提出的要求主要来自两个方面:一是计量法律、法规的要求;二是企业自身生产经营的要求。关于计量法律法规的要求,在《中华人民共和国计量法实施细则》第十二条中明确规定“企业、事业单位应当配备与生产、科研、经营管理相适应的计量检测设施,制定具体的检定管理办法和规章制度,规定本单位管理的计量器具明细目录及相应的检定周期,保证使用的非强制检定的计量器具定期检定。”同时在《细则》中,对法定计量单位的使用、企业最高计量标准器的考核、计量器具的强制检定和计量检定人员的考核等都作出了明确的规定。这些都是企业计量工作应该依法遵循的要求。关于企业自身生产经营的要求,则必须从自身生产经营对计量工作的实际需要出发,以满足预期使用要求为条件。
考虑到我国中小企业计量工作的实际状况和客观需要。《规范》制定时还参考了国际标准IS010012-1《测量设备的质量保证要求第一部分测量设备的计量确认体系》,吸收了其中的部分条款的内容,如:量值溯源、标志管理、不合格计量器具的管理、环境条件、审核与评审等。(对按IS09000质量管理标准建立质量体系的企业,对于计量检测建议尽量采用IS010012国际标准。)
9.2中启计量体系认证中心(2005年底成立)
中启计量体系认证中心统一实施全国的测量管理体系认证工作。该认证中心接受国家质检总局和国家认证认可监督管理委员会的管理和监督,是由中国计量测试学会设立的,具有独立法人的全民所有制企业。中启计量体系认证中心经营范围:对全国实施测量管理体系的认证工作,颁发认证证书;承担审核员、内审员及其师资的培训、考核、发证工作;组织国内外经验交流及学术活动。认证中心下设30个分支机构.在批准的范围内按规定开展测量管理体系的认证工作。基本形成了覆盖全国的测量管理体系认证网络。认证中心总部有专职审核员40名。
测量管理体系认证标志
测量管理体系认证标志1(见图1)明示一个组织所运行的测量管理体系经中启计量体系认证中心认证符合ISO10012测量管理体系标准的全部要求。
测量管理体系认证标志2(见图2)明示一个组织所运行的测量管理体系经中启计量体系认证中心认证符合ISO10012测量管理体系标准的大部分要求。
测量管理体系认证标志3(见图3)明示一个组织所运行的测量管理体系经中启计量体系认证中心认证符合ISO10012测量管理体系标准的小部分要求。
qjl  2008-12-31 15:01
7.能力验证
7.1能力验证的类型
1.测量比对
计量器具的比对是指:在规定的条件下,对相同准确度等级的计量器具的量值进行相互比较。(设备比对。解释一下:人员比对)
测量的比对是将被测量物品在两个以上的实验室进行测量比较。(可以考查实验室的综合能力)
2.实验室间检测
实验室间检测是指:从现场随机抽取样品(同时),分发给多个实验室共同进行检测,然后进行比较。
3.分割样品检测
分割样品检测一般是将样品分给两个实验室检测,在商业贸易中经常采用,一般是在将商品的样品的一半由供方实验室检测,另一半由卖方的实验室检测。
4.已知值验证
已知值验证是指:用被测量值已知的物品,来验证和评价实验室的检测能力。(所谓盲样的检定/校准/检测)
7.2处理能力验证数据的方法
评价参加实验室的结果时,一般有三个步骤:
1.指定值的确定
指定值一般分为:
⑴已知值;(一般可以是是理论值)
⑵参考值;(用具有溯源性的标准测量的到的值,一般要确定主导实验室)
⑶从权威实验室得到的公议值;(用高准确度的、可与通常方法相比较的方法测得的值)
⑷从参加实验室得到的公议值。(平均值)
2.能力统计量的计算
⑴差值(或实验室偏离的估计值): ;其中: 是参加这的结果; 是指定值。(易于理解)
⑵百分比差:
⑶ 数: 其中: 是参加者的结果的测量不确定度; 是指定值得不确定度。 ≤1为满意。 >1为不满意。
3.能力评价
⑴建立评价准则;
⑵专家公议;
⑶统计量确定;
⑷参加者公议。
另外,在其他方面,企业可以和其他有能力的计量机构进行协作,这样可以节约资金,协作的形式可以是多样的,比如:将一部分测量分包给其他有能力的计量机构进行,或者利用其它有能力的计量机构的标准作为核查标准等。但是,所有协作要有协议(或合同),有计划和程序,甚至应有作业指导书,所有这些都应经过评审。所有协作的质量纪录应保留在企业。
qjl  2008-12-31 15:00
4.测量管理体系的概念
1)"测量管理体系"是在测量方面具有指挥权力的体系。测量管理体系指挥权力体现在最高管理者对测量体系实行的直接领导,体现在计量职能部门的统一管理和监督,体现在制定体系目标,进行体系策划、过程的实施和改进等活动,以达到满足计量要求的目的。
2)"测量管理体系"是在测量方面起到控制作用的体系。测量管理体系通过对测量过程的控制,减少企业因测量不准而造成的风险和后果。
3)"测量管理体系"是在测量方面具有协调功能的体系。测量管理体系在测量方面具有协调质量管理、生产管理、能源管理、环境管理、安全管理等方面的作用,是组织管理体系中的重要组成部分。

5.计量要求
GB/T19022-2003标准在总要求中提出: “测量管理体系应确保满足规定的计量要求。”
计量要求可表示为最大允许误差、允许测量不确定度、测量范围、稳定性、分辨力、环境条件或操作者技能要求。
测量设备和测量过程都需要这些计量要求。计量要求中有一些要求是针对测量设备的,如最大允许误差、量程、标称范围、稳定性、准确度等级、示值误差、引用误差、分辨力等;有一些要求是针对测量过程的,如允许测量误差、允许测量不确定度、测量范围、环境条件和操作者技能要求。
计量要求一般是定量的,如测量不确定度、测量误差、测量范围;少部分要求是定性的,如准确度、操作者技能要求等。
5.1计量要求的确定
如何确定计量要求是一个十分重要的关键环节。首要的问题是识别测量要求,从产品和生产实现的测量中导出计量要求,然后才能谈得上满足计量要求。
规定的计量要求一般是通过从产品和生产过程的技术标准、规范、顾客的测量要求等规定中转化而来的,或者是从对测量设备的技术标准、规范、规程中导出的。把这些计量要求转化成最大允许误差、测量范围、稳定性、分辨力等计量特性和环境条件及操作技能要求。
计量要求取决于被测量的产品和生产过程的技术规定。产品和生产过程的技术规定包括:检验产品是否符合顾客要求的技术规范,生产过程控制中的监控要求,安全、环保、公平贸易等技术指标的要求等。
6.计量确认
定义:为确保测量设备符合预期使用要求所需的一组操作。
注:
1)计量确认通常包括:校准和验证、各种必要的调整或维修及随后的再校准、与设备预期使用的计量要求相比较,以及所要求的封印和标签。
2)只有测量设备已被证实适合于预期使用要求并形成文件,计量确认才算完成。
3)预期使用要求包括:测量范围、分辨力、最大允许误差等。
4)计量要求通常与产品要求不同,并不在产品要求中规定。
(下划线为2003版新增)
6.1计量确认间隔
6.1.1影响确认间隔的因素
不同的仪器,可靠性不一样,其确认间隔不一样。同样的测量仪器,对其测量准确度要求不同,或使用情况不一样,确认间隔也会不一样。影响仪器确认间隔的因素主要有以下几方面:
(1)仪器本身的特性,或者说仪器的耐用性。影响它的因素有:
①仪器的类型(电学、电子、光学、机械等);
②仪器结构的复杂程度;
③制造厂的生产质量。
(2)仪器的使用情况。它包括:
①使用的环境条件(温度、湿度、震动、清洁情况等);
②使用的频度;
③操作人员技能;
④维护保养情况;
⑤核查校准的频次和方法;
⑥校准历史记录所反映的变化趋势。
(3)用测量仪器测量产品时对仪器的准确度要求。
(4)测量仪器的可靠性目标。
(5)确认费用。
6.1.2初始确认间隔的选择
对于一种新的仪器,必须首先人为的选定一个确认间隔。通常是由有经验的人员,特别是对测量设备确认有经验的人员,根据以下两种方法选择:
(1)借用法,就是借用有类似情况的单位的类似仪器的确认间隔。这时要特别注意在以下几方面的情况比较:可靠性目标,校准程序(方法和过程),使用情况,环境条件,维护保养情况等。在我国,还可参照有关的检定规程,确定一个初始的确认间隔。
(2)工程分析法。通过对仪器设计、仪器结构的分析,对制造厂提供的资料,特别是关于参数允差限、保持参数在允差限内的时间间隔等方面的信息的分析确定一个初始的确认间隔。对新型仪器而言,还可通过与其原有型号的比较,来确定一个初始的确认间隔。
应该说,将上述两个方法结合起来使用,就能比较好地确定一个初始的确认间隔。
6.1.3测量仪器计量确认间隔的调整和确定方法
正确确定测量仪器计量确认间隔是一种复杂的工作, 取得一个稳定合理的确认间隔需要积累大量数据,有充分的依据。
书上给出了5种基本方法:
①固定阶梯调整法;
②增量反应调整法;
③间隔试验法:
④控制图法;
⑤"黑匣子"实验法等。
其中第一种方法最简单,(用的比较多)第四种方法也有用的,但需要建立数据库。第五种方法需要核查标准。(例:电力关口电能表)
qjl  2008-12-31 14:59
2000版ISO 9000族标准结构:

ISO 10012标准是ISO 9000族标准的重要组成部分,也是ISO 9000族标准不可缺少的部分。虽然ISO 9000标准对计量检测提出了严格的要求,但都是原则性的要求,可操作性较差。ISO 10012标准是ISO 9000族标准的支撑标准,是包含在ISO 9000体系中的唯一的一个子体系,它对计量检测的要求更加明确、细化、完善,具有较强的操作性。企业计量检测工作够达到IS0 10012标准的要求,就可以充分满足ISO 9000族标准对计量检测的要求。
为了更进一步提高和ISO 9000的兼容性,2002年12月国际标准化组织完成了对IS0 10012:2001 测量控制体系的修改,2003年4月正式发布了IS0 10012:2003 测量管理体系 测量过程和测量设备的要求。
2.ISO 10012标准概述
1980年,美国军方颁布了国际上第一个对建立校准体系并提出计量检测设备质量保证要求的具有权威性的美国军用标准——MIL-STD-45662A。该标准明确提出了承包商“必须建立和维持一个测量设备和计量标准准确度的校准体系”,并且规定该标准“适用于合同的全部测量设备和计量标准,不论适用于承包商工厂还是其他单位的测量设备和计量标准都应受到控制,以保证供给品和服务符合合同要求。”该标准要求承包商制定计量检测设备的质量保证措施并接受政府部门的监督和验证。
随着社会经济和生产力的发展,消费者的消费水平和消费结构发生了显著的变化,企业为了生存,需要不断的提高产品质量,千方百计的降低内部成本,降低原材料及水、电等能源消耗,最大限度的提高经济效益,使自己在市场竞争中处于有利地位。由于企业和市场的需要,国际标准化组织(ISO)的质量管理和质量保证委员会在美国军用标准;英国标准和北大西洋组织标准的基础上,吸收了日本TQC有关的经验,于1987年3月15日正式发布ISO 9000族标准。
为了满足ISO 9000族标准对测量设备的质量保证提出的要求,国际标准化组织(ISO)的质量管理和质量保证委员会专门成立了测量设备的质量保证工作组,推出ISO 10012标准,标准中贯彻了计量保证的思想(早期的计量工作主要关注测量设备的准确性)。计量保证和生产过程的控制类似,要实现计量保证就要实现测量过程受控。(JJF1001对计量保证的定义是:用于保证计量可靠和适当的测量准确度的全部法规、技术手段及必要的各种运作。)
3.1ISO10012标准的主要特点
3.1.1系统性
由于计量工作的特殊作用,它是一个相对独立的体系,在企业中又是质量体系的一个重要组成部分,是质量管理体系中的一个子体系。因此,ISO 10012要求建立和维持一个包括标准器在内的测量设备的管理、确认(校准—调试修理—再校准—加标记—封緘)和使用的有效的文件化体系,并实施对测量过程的控制,以保证所要求的测量准确度。而且,这一文件化的体系要纳入质量管理体系之中。
为了保证维持正常运行和不断适应新的环境,ISO 10012要求通过内部或外部的定期评审来评价运行的符合性和体系的适宜性,使体系成为不断持续改进、具有自我完善能力的动态体系。
3.1.2实用性
ISO 10012不要求一种模式,强调体系文件的简繁、过程控制的难易要根据企业自身的具体情况而定。
ISO 10012要求的管理范围从本企业自身扩大到社会服务,计量保证的着眼点不是仅局限在本单位,而是要求企业在外购产品和接受外来服务时都要充分保证质量。
ISO 10012要求的量值溯源方式比较灵活,校准方式(自行校准和委托校准)、校准项目和校准的间隔的选择都十分注重实用性。
3.1.3科学性
ISO 10012体现了先进的计量管理思想(过程方法)。通过对测量过程、测量设备有效控制,保证测量的准确、可靠。在企业效益、成本、风险之间建立一个平衡点。(举例:凡是搞计量工作的都有这种经验,超出检定周期(ISO 10012中叫“确认间隔”)的测量设备大部分还是合格的,但这并不能保证所有的这类测量设备都是合格的,存在很大的不确定因素。所以,ISO 10012-1中规定超出检定周期的测量设备为不合格设备,目的在于消除风险。还有一种可能,就是不能保证在检定(校准)周期内的测量设备,全都是合格的,也不能保证使用合格的测量设备进行的测量,得到的量值就是准确可靠的,因此,ISO10012-2中要求,把测量当作一个完整的过程来控制。利用统计技术对测量过程进行控制,(一般是利用核查标准制作控制图,直方图等)提前发现某种可能发生问题的趋势,预防问题的发生。另外,要求记录的完整性,并具有足够的信息量。主要要实现可追溯性。)
由于ISO标准是国际标准,不涉及各国的法律法规,所以,在采用这些标准时,应该充分考虑到我国法律法规的允许范围。比如,在建立和运行ISO 10012的体系时,不能违反我国的计量法律法规。(必要时举例)
qjl  2008-12-31 14:57
九.测量误差的计算基础
1.算术平均值
( )
其中: 是第i次测量结果。
(算术平均值是变量x的数学期望的最佳估计。)
2. 实验标准[偏]差
对同一被测量做n次测量,表征测量结果分散性的量s可按下式算出:
( ) (解释:贝塞尔公式)
其中: 是第i次测量结果; 是n次测量的算术平均值。
实验标准偏差是对测量结果而言,表征测量结果的分散性。因此,以上所求得的实验标准偏差是单次测量的实验标准偏差。如果测量结果用多次测量的平均值给出时,有:
多次测量平均值的实验标准偏差: 。
四.数值修约
1.修约间隔
根据测量的需要,一般都要对数据修约,在修约时首先要确定修约间隔。一般的修约间隔为:1、2、5。(一般可能是小数)对量值修约,修约间隔也是量值,修约后的数值是修约间隔的整倍数。例如:测量数据为:119.86mm;修约间隔为1近似数截取至小数点后一位(也可直接规定修约间隔为0.1mm),则修约后的数据为:119.9mm。
具体修约方法:数值除以修约间隔 近似数截取
数值乘以修约间隔
近似数截取时采用“4舍5入,奇进偶不进”的原则。
2.有效位数
左起第一位非零数字起,直至末位,均是有效数字。例如:0.0273;0.100;为三位有效数字,3.1416;54000;为五位有效数字。
3.数值修约中应注意的问题
1)数值修约时,一定一次修约完成,不能分几次完成。
2)在读数和计算过程中有效数字的位数至少要比给出的结果多一位。
3)在给出误差(或测量不确定度)时,一般仅给出1~2位有效数字。
五. 测量不确定度评定
1.测量不确定度的概念
测量不确定度是对测量结果的质量的定量表征,以确定测量结果的可信程度,测量结果的可用性很大程度上取决于测量不确定度的大小。
带有测量不确定度的测量结果才是完整的测量结果。
测量不确定度和误差没有必然的联系。误差是对真值而言,测量不确定度是对测量结果而言。二者概念不同。(画图说明)
测量不确定度与误差的主要区别
序号 测量不确定度 测量误差
1 无符号参数,用置信区间的半宽表示。 有符号的值,其值为测量结果减去真值。
2 表示测量值的分散性。 表示测量结果偏离真值的程度。
3 用统计技术通过评定的方法得到。 用算术的方法得到。
4 不能用测量不确定度对测量值进行修正。 对于已知的系统误差估计值,可以对测量值进行修正。
2.测量不确定度的定义:
表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
注:
1.此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽;
2.测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可由测量列的测量结果按统计分布评定,以实验标准差表征;另一些分量可基于经验或其他信息按假定的概率分布评定,也可以用实验标准差表征;
3.测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。全部不确定度分量全部贡献给了分散性包括那些由系统效应引起的(如,与修正值和参考测量标准有关)分量。
3. 测量不确定度的来源
测量中可能导致测量不确定度的因素很多,大体上来源于下述几个方面:
(1)被测量的定义不完善;
(2)复现被测量的测量方法不理想;
(3)取样的代表性不够,即被测样本不能完全代表所定义的被测量;
(4)对测量结果受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善;
(5)对模拟式仪表的读数存在人为的偏移;
(6)测量仪器性能(如灵敏度,分辨力,死区,稳定性等)的局限性;
(7)测量标准或标准物质(量值)的不确定度;
(8)引用的数据或其它参量的不确定度;
(9)测量方法和测量程序的近似和假设;
(10)在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
4.测量不确定度的评定步骤
⑴.确定被测量(或被测对象)、测量过程、测量方法和环境条件;(区别检定/校准和测量)
⑵.建立用于测量不确定度评定的数学模型: ;
不要把数学模型简单地理解为就是用来计算测量结果的计算公式,或测量的基本原理公式。(说明)数学模型必须能满足测量不确定度评定的要求。其具体要求为:
①数学模型应包含能影响测量结果的全部输入量;
②不遗漏任何能影响测量结果的不确定度分量;
③不重复计算任何一项对测量结果有影响的不确定度分量;
④在可能的情况下应选择合适的输入量。
由于信息量的缺乏,在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小,在计算公式中只能将其忽略而作为不确定度处理,这样的输入量在计算公式中将不会出现。如果仅从计算公式出发来进行测量不确定度的评定,则上述这些不确定度分量就可能被遗漏。
建立数学模型一般应和寻找各影响测量不确定度的因素同步反复进行。一般先根据测量原理设法从理论上导出一初步的数学模型。然后再将初步模型中遗漏的影响测量不确定度的输入量一一补充,使数学模型逐步完善。
要考虑各输入量相关性,尽量做到不相关。(举例)在某些情况下可以通过输入量的选择而改变各测量不确定度分量间的相关性,使原来相关的输入量成为不相关,从而避免复杂的相关系数或协方差的计算。
⑶.根据数学模型确定各输入量的标准不确定度 及其自由度 (首先确定A类评定或B类评定);
不确定度分量至少应包括(限于计量检定/校准):
a.计量标准引入的测量不确定度分量;(B类)
b.在重复性条件下由被检对象测量不重复引起的不确定度分量;(A类)
A类评定:
A类评定的基本方法是贝塞尔法。
a.如果用单次测量值作为测量结果:
( )
注:n不能取的太小,否则 具有较大的不确定度。(一般10次,30次以上变化很小)
b.如果用平均值作为测量结果:

合并样本标准偏差(组合实验标准差):
对同一被测量X进行m组测量,每组包含了n次独立的重复测量,由于各组之间的测量条件可能略有不同,因此不能直接使用贝塞尔公式,必须计算合并样本标准偏差。(采用合并样本标准偏差评定的标准不确定度更具代表性和可靠性。)
( )
a.如果用单次测量值作为测量结果:

b.如果用平均值作为测量结果:

B类评定:
a.已知扩展不确定度 和包含因子 :

b.已知扩展不确定度 和置信概率 :
除非另有说明,一般按正态分布考虑。
正态分布情况下置信概率 和包含因子 之间的关系

68.27 90 95 95.45 99 99.73

1.000 1.645 1.960 2.000 2.576 3.000
c.已知输入量 的可能分布区间的半宽 (通常为最大允许误差的绝对值):

在难以确定分布的情况下一般选择矩形分布,矩形分布的包含因子 。(按级使用的数字仪器仪表最大允许误差导致的不确定度)
d.B类不确定度分量的自由度:

其中: 是用标准偏差给出的, 可以认为是标准不确定度 的标准不确定度。





0 ∞ 0.30 6
0.10 50 0.40 3
0.20 12 0.5 2
0.25 8 / /
其中: 是用总体标准偏差 代替了 。
确定B类不确定度分量的自由度需要根据专业知识对所得到的信息进行分析、判断。如果判断 的不可靠程度为10%,则意味着 。
⑷.确定各输入量的灵敏(或传播)系数 和标准不确定度分量 ;
灵敏(或传播)系数 :

标准不确定度分量

⑸.确定合成标准不确定度 及有效自由度 (用扩展不确定度报告时);

合成标准不确定度
如果输入量Xi不相关,合成标准不确定度uc(y)由下式决定:


有效自由度 :
根据“韦尔其-萨特斯韦特公式”计算有效自由度 :
⑹.确定扩展不确定度 或 ;
a.
包含因子 可以取2或3。
b.
根据置信概率 和有效自由度 ,查t分布表得到 。
(JJF 1059-1999 P24)
⑺.测量不确定度报告。
扩展不确定度表示方式:
a.被测量为t分布,用 表示,同时给出 (可不给)和 ;
b.被测量接近于正态分布,用 表示,同时给出 , 可以取2( )或3( ),一般取2;
c.无法判断被测量分布,用 表示,同时给出 ,大多数情况 取2;
d.被测量接近于某种分布,用 表示,同时给出 并说明被测量分布。
测量不确定度可以用相对值表示(必要时):
如: 表示为
用 表示时,根据置信概率不同可表示为: ; ; 等。
测量不确定度的有效位数取1~2位,并且应带有计量单位。用相对值表示时应带有%。
有必要或有可能时,应给出更多的信息。
六.测量的质量保证
1.测量管理体系和ISO 9000的关系
为了使ISO 9000族标准对计量的要求具有操作性,国际标准化组织(ISO)把1992年颁布的ISO 10012《测量设备的质量保证要求》第一部分ISO 10012-1《测量设备的计量确认体系》纳入ISO 9000标准,并且作为ISO 9000族标准中的对其核心标准的支撑性标准。
1994年我国颁布了等同采用ISO 10012-1标准的国家标准GB/T19022-1994,并在全国推行。
实际上,ISO的标准之间都是互相关联和兼容的,所有的ISO标准的思维模式和思想方法都是从属于ISO 9000的,并且采用了同样的文件化管理体系,遵循同样的运行模式,存在共同的过程和方法。(对于一个企业来说,通过ISO 9000说明你有“持续保证产品质量的能力”,同样通过ISO 10012说明你有“持续保证测量结果质量的能力”,也就是说你的测量是可靠的。而且ISO 10012是ISO 9000的支持性标准属于ISO 9000族标准。
1994年,ISO 9000族标准已经有16项标准:
(1)ISO 8402:1994 质量管理和质量保证——术语
(2)ISO 9000—1:1994 质量管理和质量保证标准——第1部分:选择和使用指南
(3)ISO 9000—2:1993 质量管理和质量保证标准——第2部分:ISO 9001、ISO 9002、ISO 9003的实施通用指南
(4)ISO 9000—3:1991、ISO 9003的实施通用指南质量管理和质量保证标准——第3部分:ISO 9001在软件开发、供应和维护中的使用指南
(5)IS09000—4:1993 质量管理和质量保证标准——第4部分:可信性大纲管理指南
(6)ISO 9001:1994 质量体系——设计、开发、生产、安装和服务的质量保证模式
(7)ISO 9002:1994 质量体系——生产、安装和服务的质量保证模式
(8)ISO 9003:1994 质量体系——最终检验和试验的质量保证模式
(9)ISO 9004—1:1994 质量管理和质量体系要素——第1部分:指南
(10)ISO 9004—2:1991 质量管理和质量体系要素——第2部分:服务指南
(11)ISO 9004—3:1993 质量管理和质量体系要素——第3部分:流程性材料指南
(12)ISO 9004—4:1993 质量管理和质量体系要素——第4部分:质量改进指南
(13)ISO 10011—1:1990质量体系审核指南——第1部分:审核
(14)ISO 10011—2:1991质量体系审核指南——第2部分:质量体系审核员的评定准则
(15)ISO 10011—3:1991质量体系审核指南——第3部分:审核工作管理
(16)ISO 10012—1:1992测量设备的质量保证要求——第1部分:测量设备的计量确认体系
从这16项标准来看,大部分都是“指南”,其中“体系”有4个,即:ISO 9001、ISO 9002、ISO 9003和ISO 10012—1:1992测量设备的质量保证要求——第1部分:测量设备的计量确认体系。
1999年,又陆续发布了6项国际标准和2项技术报告,即:
(1)IS010012—2:1997 测量设备的质量保证要求——第2部分:测量过程控制指南
(2)IS010005:1995 质量管理——质量计划指南
(3)IS010006:1997 质量管理——项目管理质量指南
(4)IS010007:1995 质量管理——技术状态管理指南
(5)IS010013:1995 质量手册编制指南
(6)IS010015:1999 质量管理——培训指南
(7)ISO/TRl0014:1998质量经济性管理指南
(8)ISO/TRl0017:1999 IS09001:1994中的统计技术指南
其中包括了ISO 10012-2:1997 测量设备的质量保证要求——第2部分:测量过程控制指南。上述各项标准和2项技术报告,统称1994版ISO 9000族标准。从ISO 9000族标准的形成基础和过程、标准的全部内容和发展趋势来看,贯穿全部ISO 9000族标准的基本原理有以下四个大的方面:
(1)“质量形成于生产全过程”。这一原理清除了“产品质量是检验出来的”、“产品质量是设计出来的”、“产品质量是制造出来的”等片面观点的影响,揭示出质量形成于产品生命周期的所有阶段。
(2)“必须使影响产品质量的全部因素在生产全过程中始终处于受控状态”。
(3)“使企业具有持续提供符合要求的产品的能力”。(持续保证产品质量的能力)
(4)“质量管理必须坚持进行质量改进”。(有自我完善的能力)
根据ISO有关规定,其发布的所有标准都需要定期进行修订,其周期一般为5年,以使标准能及时反映学科理论的进展,适应企业管理水平的不断发展,满足世界范围内各类标准使用者的需要。根据实际使用和形势发展的要求,2000年,ISO发布了2000版的ISO 9000族国际标准。
2000版IS09000族标准在其整体结构上较1994版发生了较大的变化,标准的数量在合并、调整的基础上也大幅度减少。从整体结构上看,2000版ISO 9000族标准及其文件由四个部分组成:
第一部分:核心标准
2000版ISO 9000族核心标准有4项,即:
(1)IS0 9000 质量管理体系——基础和术语
(2)ISO 9001 质量管理体系——要求
(3)ISO 9004 质量管理体系——业绩改进指南
(4)ISO 19011 质量和(或)环境管理体系审核指南
第二部分:其他标准
目前只有IS010012:2001 测量控制体系,用以取代现行的 ISO 10012-1 和 1S010012—2
第三部分:技术报告
在标准数量减少后,其他相关标准撤销或合并(如ISO 9000—2,ISO 9004—2,ISO 9004—3,ISO 9004—4和ISO 10005);或转入其他技术委员会(如ISO 9000—3和ISO 9000—4);或在下一阶段修订时以技术报告的形式发布(如IS010006,IS010007,IS010013,IS010015,ISO 10014和ISO 10017)等。
第四部分:小册子
在标准的数量减少后,其他相关内容将以小册子的形式出版发行,如:质量管理原理——选择和使用指南、小型企业应用指南等。
针对1994版标准的不足,针对用户的需求,新版标准总结了质量管理的实践经验,吸收了管理学科发展的新观点、新思想,更进一步强调过程控制,从整体上看较1994版标准有了较大的提高,体现出其明显的优势。
qjl  2008-12-31 14:55
3.重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。
二.计量基准、计量标准和工作计量器具及检定系统
计量基准、计量标准可以统称为测量标准。
1国家计量基准
经国家决定承认的测量标准,在一个国家内作为对有关量的其他测量标准定值的依据。
1.1计量基准分类
按层次分为:⑴国家基准
⑵副基准
⑶工作基准
安组合形式分:⑴单件基准(单件形式)
⑵集合基准(组合形式)
1.2计量标准
为了定义、实现、保存或复现亮的单位或一个多个量值,用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。(此定义同样适合计量基准)
我国采取计量标准考核制度,任何单位或部门建立计量标准(对于部门和企业是最高计量标准)都须事先向政府计量行政部门提出申请,经考核合格,由政府计量行政部门批准后方可开展工作。(申请计量建标地市、县级最高计量标准和社会公用计量标准,由上一级政府计量行政部门主持考核。其他等级的由组织建立计量标准的政府计量行政部门主持考核。向主持考核的计量行政部门申请。)
社会公用计量标准:经过政府计量行政部门考核批准,作为统一本地区量值的依据,在社会上实施计量监督具有公证作用的计量标准。(解决计量纠纷时,是以计量基准或社会公用计量标准仲裁检定后的数据为仲裁依据。)
1.3工作计量器具
直接用于现场测量的计量器具称工作计量器具。
2.检定系统
国家对计量基准到计量标准直至工作计量器具的检定程序所做的技术规定称检定系统。一般用图表结合文字的形式规定了计量检定的程序和国家基准、计量标准和工作计量器具的名称、测量范围、准确度(或测量不确定度或允许误差)和检定方法。
检定系统框图示意:

3.量值传递和溯源
通过对计量器具的检定或校准,将国家基准复现的计量单位量值,通过各级计量标准传递到工作计量器具,以保证对被测量对象量值的准确、一致,这种传递称为量值传递。(JJF1001中没有“量值传递”)
量值传递是自上而下的,是政府行为,现在国际上除了强制检定以外,一般实行量值溯源,量值溯源是自下而上的,是市场行为,需要溯源的单位有较大的自主权。
全国计量技术保证体系示意图

《计量标准考核规范》JJF1033,1992版中要求有“量值传递框图”,而2001版中改为“量值传递和溯源框图”。(说明我们国家在做这方面的工作)
量值传递和溯源框图示意:

4.相关名词术语
4.1 检定
查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。
4.2首次检定
对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。
4.3后续检定
计量器具首次检定后的任何一种检定:
1)强制性周期检定;
2)修理后检定;
3)周期检定有效期内的检定,不论它是由用户提出的要求,或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。
4.4校准
在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
注:
1.校准结果可给出被测量的示值,又可确定被测量的修正值;
2.校准也可确定其它计量性能,如影响量的作用;
3.校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。
4.5溯源性
通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特征。
三.测量误差
1.误差的概念
1.1误差的必然性
科学是从测量开始的,对自然界发生的量变现象的研究,通常是借助各种测量和实验完成的。由于认识能力和科学水平的限制,试验中测得的值和客观真值并不一致,这种矛盾在数值上的表现就是误差。随着科学水平的提高和知识、经验的丰富,误差可以被控制的越来越小,但不能使误差降低为零。
误差产生的必然性已被实践所证实,也被一切从事科学实验的人们所公认。由此,误差公理成立。
误差公理:测量结果都具有误差,误差始终存在于一切科学实验和测量的过程之中。
1.2研究误差的重要性
没有标明误差的测量结果是没有意义的,这种要求来自于实践和科学水平的提高。误差理论的建立和发展是和生产、科技的水平紧密相关的。生产、科技水平的不断提高促进了误差理论的发展,反过来误差理论的发展又促进了计量技术的发展,进一步支持和促进了生产、科技水平的提高。
2.误差的定义及其分类
2.1误差的定义
误差定义为:测量结果减去被测量的真值。此定义得到的误差是绝对误差。
测量误差 = 测量结果-真值
真值:与给定的特定量的定义相一致的值。
注:
1.量的真值只有通过完善的测量才能获得。
2.真值按其本性是不确定的。
3.与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。
真值按其本性是不确定的,并具有不可知性,具体的计算中,使用1.理论真值;2.约定真值。
测量结果:由测量所得到的赋予被测量的值。
注:
1.给出测量结果时,应说明它是示值、未修正的测量结果或已修正的测量结果;还应表明它是否为若干个值的平均值。
2.在测量结果的完整表述中,应包括测量不确定度,必要时还应给出自由度及影响量的取值范围。
2.2误差的分类
2.2.1按误差的表示方法分类
1.绝对误差
绝对误差 = 测量结果-真值
2.相对误差
测量误差除以被测量得真值。
相对误差=测量误差÷真值
如果用百分数表示:相对误差=(测量误差÷真值)×100%。(一般都用百分数表示)
相对误差有时称为读数相对误差(或当量相对误差)。
3.[测量仪器的]引用误差(仅对测量仪器而言)
测量仪器的误差除以仪器的特定值。
注:该特定值一般为引用值。例如,可以是测量仪器的量程或标称范围的上限。
引用误差一般用在连续分度的仪器中。(比如:指针式电压表、电流表、压力表等)。
引用误差=(仪器的绝对误差÷标称范围上限值或量程)×100%
(用电工仪表举例:0.1级的电工仪表,表示其引用误差不大于±0.1%,不能认为在每一个刻度点上的相对误差都小于±0.1%…)
有时为了区别相对误差和引用误差,表示引用误差时在“%”后加“FS”。
对于用引用误差确定准确度级别的测量仪器,在使用时应加以注意,一般应在标尺的2/3~上限之间使用,以保证测量的准确。
4.分贝误差
在无线电、声学计量中常用分贝误差。对应于衰减网络有:
(有时称为增益)
A的单位为:分贝(dB)。
如果衰减网络变化了δA,设 则有:

2.2.2按误差的性质和特点分类
1.系统误差
在重复性条件下,对一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。
注:
1.如真值一样,系统误差及其原因不能完全获知;
2.对测量仪器而言,其系统误差也称为测量仪器的偏移。
(和原来的定义不同)
2.随机误差
测量结果与在重复性条件下,对一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。
注:
1.随机误差等于误差减去系统误差。
2.因为测量只能进行有限次数,故可能确定的只是随机误差的估计值。
(和原来的定义不同)
1993年国际上对“误差”的定义做了原则性修改,新定义表明测量结果是真值、系统误差、随机误差三者的代数和。无限次测量结果的平均值称总体平均值。
总体平均值
真值

测量结果
测量结果的概率分布曲线

误差


系统误差


随机误差








3.误差的来源
3.1测量仪器的误差
测量仪器的误差取决于测量仪器的制造水平。
测量仪器的[示值]误差:测量仪器的示值与对应输入量的真值之差。
3.2环境误差
环境因素产生的误差。
3.3人员误差
人的心理和生理因素产生的误差。
3.4方法误差
由于测量方法、计算方法不完善产生的误差。

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