实验室认可评审应对技巧 期间核查
nzm_1956 · 2009-04-05 13:19 · 82486 次点击
实验室认可评审应对技巧期间核查
期间核查不是用来应付认可评审组的,而是用来在仪器校准周期和标准物质有效期内确保持续有效所采取的中间检查措施。对此,有些实验室颇不以为然。我认为,仪器在校准周期内出现故障的风险相对标准物质要大一些,当然前提是标准物质保存在良好状态下。
一、仪器的期间核查
实验室应根据仪器的校准周期制定本年度的期间核查计划,不同类型的仪器应采用不同的期间核查频次和不同的核查方法以及核查合格与否的判定依据。例如,对于每天都使用的电子天平,可以制定一份作业指导书,规定每天早晨上班开启天平后,采用天平内置砝码进行“CALIBRATION”(自校准),天平恢复原状则认为通过校准,并以此作为判断天平期间核查合格的证据。分光光度计、气相色谱、PH计等都可以根据检定规程来制定核查方法。对于蛋白质测定仪等自行检定的仪器,在检定时可以用基准试剂硫酸铵的平行重复性试验来进行,而作为期间核查可以采用质控样品随机检测的办法。
二、标准物质的期间核查
2008年底的CNAS主任评审员研讨会上,有一种声音认为标准物质无法进行期间核查,要求评审组今后不得出具标准物质期间核查方面的不符合项。但由于未形成会议纪要发放主任评审员和技术评审员,今后实际评审中是否这样做尚无定论。我认为,农药、兽药标准物质由于证书上纯度标示本来就比较含糊(有的写“约98%”、有的写“大于99%”),无法进行期间核查尚情有可原,但有的标准物质完全可以进行期间核查,我在现场评审中如果遇到照样会提出不符合。例如,感官检验标准样品(大米精度),只要密封包装、妥善放置在低温状态,大米不会发黄,精度不会变化。这种情况下,只需定期检查大米标准样品的外观即可作为完成期间核查工作;对于有效期限长达5-6年的基准物质邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠之流,完全应该进行期间核查。核查手段恰巧与标定相反。标定是在设定基准物质纯度为100%的前提下去推算未知标准滴定溶液的浓度,期间核查则采用已知浓度(技术监督局、国外试剂商有售)的标准滴定溶液来衡量基准物质的实际纯度。如果计算下来纯度在该基准物质国家标准规定的范围内则认为合格。由于基准物质一般比较稳定,在其有效期内一般只需核查1-2次即可