实验室认可评审应对技巧期间核查

  nzm_1956 · 2009-04-05 13:19 · 80917 次点击

实验室认可评审应对技巧期间核查
期间核查不是用来应付认可评审组的，而是用来在仪器校准周期和标准物质有效期内确保持续有效所采取的中间检查措施。对此，有些实验室颇不以为然。我认为，仪器在校准周期内出现故障的风险相对标准物质要大一些，当然前提是标准物质保存在良好状态下。
一、仪器的期间核查
实验室应根据仪器的校准周期制定本年度的期间核查计划，不同类型的仪器应采用不同的期间核查频次和不同的核查方法以及核查合格与否的判定依据。例如，对于每天都使用的电子天平，可以制定一份作业指导书，规定每天早晨上班开启天平后，采用天平内置砝码进行“CALIBRATION”（自校准），天平恢复原状则认为通过校准，并以此作为判断天平期间核查合格的证据。分光光度计、气相色谱、PH计等都可以根据检定规程来制定核查方法。对于蛋白质测定仪等自行检定的仪器，在检定时可以用基准试剂硫酸铵的平行重复性试验来进行，而作为期间核查可以采用质控样品随机检测的办法。
二、标准物质的期间核查
2008年底的CNAS主任评审员研讨会上，有一种声音认为标准物质无法进行期间核查，要求评审组今后不得出具标准物质期间核查方面的不符合项。但由于未形成会议纪要发放主任评审员和技术评审员，今后实际评审中是否这样做尚无定论。我认为，农药、兽药标准物质由于证书上纯度标示本来就比较含糊（有的写“约98%”、有的写“大于99%”），无法进行期间核查尚情有可原，但有的标准物质完全可以进行期间核查，我在现场评审中如果遇到照样会提出不符合。例如，感官检验标准样品（大米精度），只要密封包装、妥善放置在低温状态，大米不会发黄，精度不会变化。这种情况下，只需定期检查大米标准样品的外观即可作为完成期间核查工作；对于有效期限长达5-6年的基准物质邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠之流，完全应该进行期间核查。核查手段恰巧与标定相反。标定是在设定基准物质纯度为100%的前提下去推算未知标准滴定溶液的浓度，期间核查则采用已知浓度（技术监督局、国外试剂商有售）的标准滴定溶液来衡量基准物质的实际纯度。如果计算下来纯度在该基准物质国家标准规定的范围内则认为合格。由于基准物质一般比较稳定，在其有效期内一般只需核查1-2次即可

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14 条回复

zhrong68 2009-04-07 13:11: 我看过一篇文章，里面有一种核查方法，找一种较稳定的实物做核查标准（比如一个砝码，不用考虑等级），天平检定合格后马上测砝码，得到一组数据，保存下来，半年后，再用此天平测这个砝码，两组数据进行比较。

jcgscbj 2009-04-07 10:47: 期间核查方法

对于不同的实验室，针对具体的设备或标准的各自特点，应从经济、实用、可靠等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。
1 利用设备或标准测试的特点，选择稳定性好具有代表性的核查标准，确定核查标准的检测点，按照事先确定的期间核查计划，对检测点进行测试，得到检测点算术平均值，将其与核查标准给定值比较，当测量结果不超出检测点规定的允许误差极限，说明设备或标准的状态有效，当测量结果超出检测点规定的允许误差极限，考虑到算术平均值标准偏差的影响，设备或标准的校准状态有可能产生偏移或失效，也可能有效，应进一步进行测试，如果测试结果不超出检测点规定的允许误差极限，说明设备或标准的校准状态仍然有效，否则应评估测量结果产生偏移的严重程度，分析原因，采取纠正措施。检测点的选择应能够体现设备或标准的测量能力，最有可能反映设备或标准实际状态，一般是典型参数和测量范围的典型值，尽可能兼顾到设备或标准检测或校准的重要参数以及测量范围，如二等量块标准装置，测量范围为（0.5—100）mm,其核查标准可选择1mm,50mm,100mm三个检测点。
允许误差极限可以通过设备或标准测试核查标准的实验标准偏差获得，选其±2倍作为检出限，即允许误差极限。核查标准给定值可通过更高水平的测试或其他方法得到，也可以是以前获得的值。
2 利用设备或标准测试核查标准时的重复性——重复性法
即对核查标准的检测点进行一组重复测试，计算出实验室标准偏差。当实验室标准不超过扩展不确定度的三分之一时，说明设备或标准的校准状态有效，否则应分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。这一方法可用于重复性要求严格的设备或标准的核查。
3 两台比对法
a) 利用与设备或标准具有相同准确度等级的其它设备或标准分别对同一核查标准进行比对测试
当对同一检测点测试的两个测量结果差值的绝对值不超过扩展不确定度的倍时，说明设备或标准的校准状态有效，否则应分析评估产生偏移的原因及严重程度，采取纠正措施。在分析原因时，应考虑所选择比对测试的设备或标准的校准状态的置信度，也就是尽可能减小或排除所选择比对测试设备或标准引入的影响。
b) 利用与设备或标准的准确度等级不相同的其他设备或标准（不同的测试方法）分别对同一核查标准进行比对测试。
假定：被核查的设备或标准对核查标准检测点的测量结果为Y1，其扩展不确定度为U1，选择比对测试的设备或标准对核查标准同一检测点的测量结果为Y2，其扩展不确定度为U2，则：当│Y1—Y2│≤ 成立，说明被核查的设备或标准的校准状态有效，否则应分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。
使用此方法尽可能选择U2≤ U1至少U2≤U1 ，如果被检查的设备或标准属本实验室最高水平，该方法将不适用，此时应寻求其他方法，如上述的平均值法或重复性法等。也可寻求实验室间的能力比对或验证。
4 多台比对法
如果条件允许，可选择两台以上具有相同准确度等级的设备或标准对核查标准进行测试。
假定：被验证的设备或标准测试结果为Y
多台设备或标准测试的算术平均值为
设备或标准对核查标准测试结果的扩展不确定度为U
选择比对测试的设备或标准台（套）数为n
则：当│Y1—Y2│≤ U成立，说明被核查的设备或标准的校准状态有效。
5 举例
下面以验证三坐标测量机校准状态置信度为例，采用两台比对法。
选取一块500mm的三等量块为核查标准，首先在由二等量块和测量机构成的二等量块标准装置上测试，结果为Y1=500.0085mm，扩展不确定度U1=0.6μm，然后用三坐标测量机测试500 mm，的量块，测得结果为Y2=500.0072 mm，其扩展不确定度经评定为U1=1.9μm
│Y1—Y2│=│500.0085－500.0072│=1.3μm

= =2.0μm
显然，│Y1—Y2│≤ 成立，三坐标测量机校准状态有效。如果允许，可选择包容三坐标测量机测量范围的一组（若干块）量块作为核查标准，按照上述方法做进一步的核查，使核查结果更加可靠。

jcgscbj 2009-04-07 10:45: 为保持检测设备使用过程中校准状态的可信度，设备在两次检定之间需进行期间核查。但由于检测实验室在对期间核查的认识上存在误区，导致设备的期间核查不能有效的实施。本文从实验室实际工作的角度出发，详细论述了检测实验室开展设备期间核查的方法。

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》（以下简称准则）对检测和校准实验室的期间核查分别提出了要求。
准则中5.5.10规定，当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行；5.6.3.3规定，应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保证其校准状态的置信度。
从以上两个条款我们可以看出，准则中对检测实验室和校准实验室期间核查的要求有程度上的区别。对检测设备的要求仅仅是“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”对这一条款可理解为：并非对所有的检测设备都要求进行期间核查，而应当根据实验室的特点制定相应的程序，规定哪些设备需要进行期间核查。
一、确定需核查的设备
那么，什么设备需要核查呢？这是每一个检测实验室首先应搞清楚的问题。笔者在参加实验室现场评审时发现存在两种皆然相反的认识和做法。
其中一种认为设备都按期检定了，而且没有发生故障，肯定是准确的，因此不需要核查。这种认识是将期间核查与设备故障后的维修相混淆了，显然是错误的。如果设备出现故障了，应进行维修，然后重新进行检定，检定合格后方可投入使用。而期间核查是在设备使用正常的情况下进行的，是对设备准确度的检查、核实。
还有一种做法是将所有的检测设备都进行期间核查。无疑，这种做法可以有效地保证检测结果的准确度，从而降低检验工作风险，但伴随的是检验成本的增加。提高检验工作质量，最终目的是提高实验室的经济效益，而不计成本的追求高质量未必能实现这一目标，因此，提高质量的同时不应忽视质量成本的控制。我们认为不需要对所有的设备都做期间核查，只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核查这种方式能有效地发现设备的准确度的变化，从而保证检测结果的准确、可靠。
二、确定核查时间和核查方法
确定了需要做期间核查的设备后，接下来要考虑的问题是核查方法，即如何做期间核查。有的实验室认为期间核查就是设备的自校，开机运行后就认为完成了期间核查，因此在现场评审时提供的仅仅是“设备运行检查正常”的记录。我们说这并不是期间核查，这仅仅证明设备没有发生故障，能够正常运行。
那么如何做期间核查呢？首先应确定核查时间，一般规定检定后半年。然后明确采用什么核查方法，目前实验室较常用的核查方法有三种。
第一种方法是采用核查标准进行比对测试。具体做法是：设备检定后对核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查控制限对核查结果予以评价，给出结论。这种方法的关键是选定合适的核查标准，通常可以选择稳定性较高的样品。
第二种方法是利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，然后作出评价。
第三种方法是进行实验室之间的比对。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，并进行分析比对。这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。这种方法在实验室之间备受推崇。
三、确定核查控制限
我们知道，两组数据比较必须有标准，因此还必须制定核查控制限，这是比对后结果判定的依据。有的实验室在程序中没有制定核查控制限，而比对测试后却凭主观意识直接给出结论（有时误差比较小），显然这是不科学的，没有判定依据的结论是不成立的。
四、保存核查记录
完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。
五、结束语
综上所述，检测实验室应正确认识和理解准则中对设备期间核查的要求，并制定相应程序和核查计划。列出核查设备清单，确定核查时间表，规定每台设备采用的核查方法以及所选择的核查标准，并制定核查控制限，使设备的期间核查能够按计划有序的进行。这样才能有效地完成设备的期间核查，保证两次检定之间设备的准确度，从而树立实验室的信心，确保检测结果的可靠性。

计量漫游 2009-04-07 08:27: 你说的仪器期间核查,是每天都要核查?